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（專利號：ZL 201410635484.7） 簡介：本發明公開了一種石墨烯的高效制備方法，屬于納米技術領域。該方法主要包括：在低于室溫條件下，將天然鱗片石墨原料與硝酸鈉、濃硫酸和高錳酸鉀混合，球磨處理后，稀釋，加雙氧水反應，用氫氧化鈉中和，隨后超聲處理，得到氧化石墨烯懸浮液；以水合肼和二氧化硫脲為復合還原劑，對氧化石墨烯溶液進行還原，制得單層或幾個原子層厚度的石墨烯。本發明在石墨氧化過程中引入球磨過程，提高了石墨的氧化、剝離效率，減少了

石墨烯是一種典型的單原子層二維材料，具有獨特的狄拉克電子結構、超高的載流子遷移率和濃度，在高速、高質量薄膜器件集成等方面顯示出潛在應用優勢。然而，本征石墨烯呈金屬或半金屬特性，限制了其在器件中的應用。本成果從石墨烯的可控生長及多維多尺度宏觀結構組裝出發，探索調控石墨烯電子結構的有效方法，推動其在納米能源和傳感器件中的集成與應用。 主要內容包括： 1.高質量石墨烯薄膜的大面積可控制備、轉移工藝，及多維多尺度宏觀結構組裝技術； 2.開發了高效異質結太陽能電池和光電探測器產品，具有規模集成的納米能源器件制造方法和工藝。太陽能電池轉換效率超過 15%；光電探測器的靈敏度比同類商用光電器件高 3 個數量級，在保持同樣光電流響應的情況下，其暗電流和噪聲等效功率分別了降低了 2個和 3 個數量級； 3.開發了系列柔性傳感器產品，及面向移動醫療可穿戴應用的傳感器制造方法和工藝。不僅可探測應變、壓力、扭轉、有機物、聲波等信號，還對多種微變形（包括損傷、振動等）高靈敏度識別，具有與生理信息互聯的特點，可監測和掃描生命體的生理狀態，如脈搏、呼吸、心跳、語音等人體活動。 

本研究利用氧氣對非骨架摻雜選擇性刻蝕的效應，首次在Cu襯底上實現了石墨烯的完美骨架摻雜生長，氮摻雜后的石墨烯遷移率高達13000 cm2/Vs，比其他工藝制備的摻雜石墨烯要高出數個量級。同時，石墨烯的面電阻也降低到130 oh/sq，摻雜的穩定性顯著提高。

包括高純度不同石墨片層大小石墨烯的可控制備及分離技術，石墨烯的立體 組裝技術，如大尺寸石墨烯薄膜、石墨烯氣凝膠、褶皺團狀石墨烯等。

首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現了石墨烯纖維的連續制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項目分類 重大科學前沿創新 二、技術分析 本成果具有創新性、先進性。從高校的原創科學到原創技術，再到工程化推進，且已實現量產的技術成果。 成果第一完成人帶領科研與產業兩支隊伍，面向世界科技前沿、面向經濟主戰場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產學研協同發展方面開展科學研究、技術轉化與產業化攻堅，獲得的成果如下： 發現了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現象，揭示了二維大分子的獨特界面效應，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強的高性能纖維制備提供了新的理論依據，成果發表在Science雜志上；(2)發現氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現了石墨烯纖維的連續制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統的液固相轉變組裝方法學，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導熱超柔性石墨烯導熱膜。 發明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評價：“石墨烯物理性能優異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優異性能納米級粒子轉化為宏觀材料的方法。來自中國杭州浙江大學的許震和高超正好實現了這一目標”等。石墨烯纖維打結圖與美國奮進號、俄羅斯聯盟號飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結由中國浙江大學許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結構控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級柔性纖維并轉化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學者獎。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點評價或撰文評價：“浙江大學高超團隊用非模板法獲得了導電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學高超教授及同事報道了具有超高導熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設計理念和實驗策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應用到現實世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀錄，入選了“2013中國十大科技進展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國際知名期刊發表學術論文240余篇，連續四年入選科睿唯安全球“高被引科學家”。授權中國發明專利百余件、國際專利8件。承擔國家自然基金委重大、重點、杰青項目及軍科委、科工局等項目10多項，項目總經費近億元。

本發明提供了一種石墨烯快速剝離的方法；該方法包括 S1 利用化學氣相沉積法在鎳片上生長石墨烯；其中生長溫度為 750℃～1000℃，生長時間為 10～30 分鐘，生長時通入氣體為甲烷 10～80sccm和氫氣 5～10sccm 并保持生長氣壓為常壓；S2 將所述附著有石墨烯的鎳片浸泡在氯化鐵溶液中，經過電化學腐蝕后獲得剝離后的石墨烯。本發明可以在幾十秒到幾十分鐘內把石墨烯無破損地從基底鎳片上剝離下來。這為石墨烯的基礎研究和應用提供一種快速的新途徑。本發明操作簡單，可以快速的把石墨烯轉移到任何基片上；

本發明公開了一種具有良好分散性的改性石墨烯，以及制備這 種改性石墨烯的方法。通過非共價鍵的作用，在石墨烯表面修飾高分 子材料，使其具有良好的分散性。這種改性石墨烯的具體制備方法為： 在芳香族小分子上接枝咪唑類化合物，通過咪唑引發環氧開環聚合或 與末端帶有鹵素基團的長鏈高分子直接反應，得到末端為芳香基團的 長鏈芳香族化合物，并在分散有氧化石墨烯且具有還原性的溶劑中， 通過一步法在還原氧化石墨烯的同時將其以非共價鍵的形式