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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛綠色合成技術(shù)

丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴(lài) 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過(guò)長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開(kāi)發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無(wú)副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類(lèi)，并且該步反應(yīng)幾乎無(wú)廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過(guò)回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無(wú)廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開(kāi)發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

華東理工大學(xué) 2021-04-11

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