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醫藥中間體 3,
4
,5-三甲氧基
苯
甲醛(TMB)的制備
3,4,5-三甲氧基苯甲醛(簡稱 TMB),外觀為白色至淺黃色結晶, 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機溶劑中。是一種重要的醫藥中間 體,是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶(TMP)的重要中間體。 目前市場銷售量每年數千噸,單價在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條,一是以五倍子酸為原料,經甲基化、酯化、還 原等步驟合成;二是以香草醛為原料,經溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成;三是以對羥基苯甲醛為原料,經溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對羥基苯甲醛為原料是目前工業化的主要途徑,但該 方法中也存在致命的不足,如甲氧基化步驟中,以 DMF 作溶劑,甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液,但 DMF 在在堿性中容易分解,產生二 甲胺,造成 DMF 回收困難,使用成本過高;甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯,對操作人員和環境產生強烈的影響。雖然文獻中也報道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝,但還存在操作復雜、反應體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項目旨在優化對羥基苯甲醛的工藝,主要改進點是甲氧基化和 甲基化方法,甲氧基化以價格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯(DMC)作為輔助催化劑,甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料,避免使用容易 分解的 DMF,且反應后產物無需進行酸化;甲基化以價格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項目目前已經完成實驗 室的小試工藝,通過優化的實驗條件,以三步總收率約 70%合成 TMB, 正在進行中試放大。
南開大學
2021-04-13
一種聚
苯胺
二
氧化鈦防紫外導電織物的制備方法
高校科技成果盡在科轉云
青島大學
2021-04-10
一種副球菌及其在降解間
苯
二
酚中的應用
本發明公開了一種副球菌,所述副球菌為副球菌(Paracoccus sp.)JB?3,于2017年01月13日保藏于中國普通微生物菌種保藏管理中心,保藏編號:CGMCC No.13607。本發明還公開了該副球菌(Paracoccus sp.)JB?3在降解間苯二酚中的應用。本發明的副球菌Paracoccus sp.JB?3用于含間苯二酚的工業廢水或自然水體中降解間苯二酚,不僅具有很高的降解速率和耐受濃度,且無二次污染,使用安全,具有廣闊的應用前景。
曲阜師范大學
2021-05-07
一種1,3-
二
氨基
胍鹽酸鹽的制備方法
(專利號:ZL 201310571506.3) 簡介:本發明公開一種1,3-二氨基胍鹽酸鹽的制備方法,屬于含氮有機物制備技術領域。該制備方法是:將硫氰酸鈉溶于水中,然后加入硫酸二甲酯,在室溫下反應5~6h,反應結束后水油分層,收集的油層即為第一步的產物硫氰酸甲酯;然后將鹽酸肼和水混合,升溫至30~40℃時加入硫氰酸甲酯,保溫反應4~5h后,抽濾后用冷水洗滌后干燥制得1,3-二氨基胍鹽酸鹽白色固體。本發明采用硫氰酸鈉和鹽酸肼為原料,水為溶劑
安徽工業大學
2021-01-12
PSI聚琥珀
酰
亞胺
功能與應用聚琥珀酰亞胺,廣泛應用于肥料增效劑;作為肥料增效劑,適用于尿素、復合肥、水溶肥、葉面肥等,能促進各種作用對養分的吸收;同時能提供肥料的利用率,增加作物產量,改善作物產品品質,促進根系生長,增強抗逆性,還能改良土壤,綠色環保 工業上冷卻循環水、反滲透水、油田回注水、金屬切削液、鍋爐和蒸汽管路等水處理領域做阻垢緩蝕劑;在造紙、印染、洗滌行業可用做分散劑;日用化學品領域。
山東遠聯化工股份有限公司
2021-09-08
導電聚
苯胺
及其衍生物
導電聚合物的發現為有機高分子材料的應用開辟了一個新領域,聚苯胺由于合成工藝簡單、摻雜機制特殊,具有良好的導電性、優良的環境穩定性以及特殊的光、電、磁學性能而得到廣泛的研究。但仍存在以下問題:(1)聚苯胺的分子鏈骨架剛性強,分子間相互作用力大,幾乎不溶不熔,加工性能和機械性能較差;(2)合成產物的結構、分子量和聚集態難于控制,對宏觀性能的影響大;(3)聚苯胺經摻雜后雖然表現出一些優異的性能,但相對于本征態,穩定性降低。針對以上問題,本項目采用化學氧化聚合法合成了不同
廈門大學
2021-01-12
3-胺
酰
酰
腙衍生物及其制備方法和應用
本發明涉及一種具有結構的3?胺酰酰腙衍生物,其中R1、R2基團選自苯基衍生物或吡啶基衍生物。本發明公開了這些化合物的結構以及對農業害蟲的防治效果,同時公開了這些化合物作為殺蟲劑的應用。
青島農業大學
2021-04-13
杜仲3-羥基-3-甲基戊
二
酰
輔酶A還原酶蛋白編碼序列
一種杜仲eu-Hmgr蛋白編碼序列,屬于基因工程領域。所分離出的DNA分子包括:編碼具有杜仲eu-Hmgr蛋白活性的多肽的核苷酸序列,所述的核苷酸序列與SEQ ID NO.3中從核苷酸第170-1952位的核苷酸序列有至少70%的同源性;或者所述的核苷酸序列能在40-55℃條件下與SEQ ID NO.3中從核苷酸第170-1952位的核苷酸序列雜交。本發明是一種3-羥基-3-甲基戊二酰輔酶A的還原酶,有助于提高杜仲中次生代謝產物或其前體的含量,次生代謝產物具有雙向調節人體血壓的作用,并可降低人體膽固醇含量,預防心腦血管硬化等功能。對于保護人民的健康生長有所幫助。
江蘇師范大學
2021-04-11
匹莫
苯
丹和匹莫
苯
丹咀嚼片
隨著寵物行業的發展,犬貓心腦血管疾病在寵物臨床逐漸增多。匹莫苯丹是由德國 BoehringerIngelheim AnimalHealth公司研制開發,而我國目前還沒有匹莫苯丹原料藥 及片劑批準用于獸醫臨床。 我們對匹莫苯丹原料和制劑進行了研究和開發,對匹莫苯丹原料各步合成工藝進行 多次試驗、反復優化,獲得了可行、穩定、收率高、成本低、適合工業化生產的工藝路 線,該工藝克服了以往工藝總收率低,反應步驟多,使用劇毒、腐蝕性的原料(如液溴、 氰化鉀等)的缺點。本工藝溶劑可以回收,三廢排放少。采用該工藝進行中試放大制備 匹莫苯丹,產品收率穩定,質量可控,符合質量標準。 對匹莫苯丹咀嚼片與勃林格殷格翰動物保健公司生產的參比制劑匹莫苯丹 Vetmedin進行了生物等效性試驗,兩種制劑之間具有生物等效性。據此可以認為兩種制 劑具有現實的臨床療效和臨床安全性,可用于臨床上犬相關疾病的治療。
青島農業大學
2021-04-11
一種
4
,7-
二
氯喹啉的升華純化方法
本發明公開一種4,7?二氯喹啉的純化方法,其特征在于:采用升華的方法對4,7?二氯喹啉進行提純,制得高純度的4,7?二氯喹啉。本發明克服了目前采用溶劑結晶提純4,7?二氯喹啉方法的缺點,不引入有機溶劑,不會導致污染,提純后的4,7?二氯喹啉純度高,外觀好,該純化方法操作簡便,適合工業化生產。
清華大學
2021-04-10
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