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一種八氫
二
吡咯并喹啉類
化合物
的制備方法
本發(fā)明涉及一種苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物在酸性條件下生成八氫二吡咯并喹啉化合物的方法。以苯基?2?吡咯烷基芐醇類化合物在酸性條件下脫水生成碳正離子,四氫吡咯鄰位碳上的氫以氫負離子的形式遷移到碳正離子,原位上生成亞胺正離子,其中的一部分亞胺正離子通過質子轉移轉變?yōu)橄┌罚┌贩肿优c含有亞胺正離子的分子發(fā)生分子間的[4+2]環(huán)加成反應得到八氫二吡咯并喹啉化合物。本發(fā)明實現(xiàn)了通過氫遷移策略構建了八氫二吡咯并喹啉化合物,不需要金屬催化劑,綠色環(huán)保,成本低廉。
青島農業(yè)大學
2021-04-13
天然
二
倍半萜類
化合物
Astellatol的首次全合成
成功設計并完成了該分子的首次全合成工作。該工作的關鍵步驟包括一個分子內的Pauson-Khand反應、一個二碘化釤介導的還原1,6-自由基加成反應和一個創(chuàng)新的大位阻反式六氫茚滿構建策略。 該路線首先從已知手性合成子6(從長葉薄荷酮 (+)-pulegone兩步轉化得到)出發(fā),經(jīng)由烷基化、聯(lián)烯鋰進攻、RCM關環(huán)和底物控制的立體選擇性氫化,順利得到含有四個手性中心的5/7并環(huán)化合物5,再經(jīng)過幾步簡單的轉化就順利地構建出了前體4。 受楊震教授、龔建賢教授和藍宇教授2015年發(fā)表的Retigeranic Acid重要研究工作啟發(fā)(Chem. Eur. J. 2015, 21, 12596),化合物4的Pauson-Khand反應順利地得到了含有六氫茚骨架的化合物15,單晶衍射顯示各手性中心也正好符合要求。然而化合物15的內酯開環(huán)卻比像想象中要困難,反復嘗試后發(fā)現(xiàn)DBU/HMPA體系可以實現(xiàn)所需的消除反應,酯化后即得化合物17,經(jīng)還原氧化后便可以得到構建四元環(huán)的前體3。基于該小組之前應用SmI2 介導的還原1,4-自由基加成構建四元環(huán)工作的研究基礎(Chem. Eur. J. 2016, 22, 12634),他們利用化合物3嘗試了SmI2 介導的還原1,6-自由基加成,成功構建了關鍵四元環(huán)結構。 在此階段,由于C-3/C-4是個四取代、大位阻雙鍵,并且該雙鍵的還原需要在該分子的深凹面方向進行,這使得最后階段構建反式六氫茚滿的工作充滿了艱辛。同時,由于反式六氫茚滿在熱力學上穩(wěn)定性不如順式六氫茚滿,這使得自由基類型的還原可行性同樣較低。而且,由于可能的羥基消除反應以及該羥基可能處于假平伏鍵位置,單羥基誘導的均相氫化仍然不順利。于是團隊研究人員轉變思路,在C-6位增加了一個額外的羥基,再經(jīng)還原得到順式二醇。該底物非常順利地在Crabtree催化劑作用下氫化得到了關鍵的反式六氫茚滿化合物24。此創(chuàng)新性的策略應當同樣適用于其他類似骨架的大位阻反式六氫茚滿構建。最后,再將化合物24進行幾步簡單的轉化,Astellatol的首次并且是對映專一的全合成工作終于得以完成!
南方科技大學
2021-04-13
一種含苯磺酰
基
喹啉類
化合物
的合成方法
本發(fā)明提出一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法,屬于有機合成領域,該方法直接使用廉價易得的苯硫酚類化合物作為合成原料,無需金屬試劑和有機溶劑的參與,環(huán)境友好,適合工業(yè)化生產。該技術方案包括向反應容器中分別加入喹啉類化合物和苯硫酚類化合物,在雙氧水和水作用下,于室溫下用3W藍色LED燈光照反應0.5?1小時;反應結束后,進行柱色譜分離,得到含苯磺酰基喹啉類化合物。本發(fā)明能夠應用于含苯磺酰基的喹啉類化
青島農業(yè)大學
2021-01-12
手性(
2
,
2-
二
甲基-1,3
二
氧環(huán)戊燒-4-
基
)輕
基
甲磺酸鹽制備方法
項目簡介 : 在食品醫(yī)藥及化工行業(yè)中, 手性甘油醒縮丙酮是合成手性藥物和具有
西華大學
2021-04-14
催化
二
氧化碳和環(huán)氧
化合物
制取環(huán)碳酸酯
隨著人們對于環(huán)境問題的日益重視,由于溫室氣體二氧化碳所引起的全球氣候環(huán)境問題 受到廣泛的關注。解決該問題除了從源頭入手,倡導節(jié)能減排之外,尋求利用二氧化碳的方法 同樣重要。二氧化碳和環(huán)氧化合物反應生成環(huán)狀碳酸酯是目前廣泛被研究的化學固定二氧化 碳的重要方法之一,該反應無其他產物生成,原子利用率100%。本項目所使用的催化劑是自 主開發(fā)的,將催化活性物質負載到生物質上構建綠色多相催化劑。結合之前的研究成果,催化 反應在連續(xù)實驗裝置
華東理工大學
2021-04-14
低溫快速制備納米金屬間
化合物
涂層技術
本項目為一種低溫快速制備納米鋁金屬間化合物涂層技術。這種新技術利用不同材料和直徑的介質球,通過機械振動使介質球在封閉的空間(滲罐)內往復運動,產生沖擊,作用在欲形成涂層的金屬/合金粉末顆粒和零件表面,使金屬/合金粉末顆粒發(fā)生粉碎、塑性變形,并與零件表面發(fā)生粘結,在440-600℃范圍內,通過粉末燒結、界面反應和零件表面原子向粘結于表面的金屬/合金粉末顆粒內的擴散過程,形成納米金屬化合物涂層。例如,在440~600℃,經(jīng)過15至180分鐘的振動處理,可以在20鋼表面制備出10~100微米厚的鋁化物涂層。該涂層具有單層納米結構,組織致密、成分均勻、沒有粗大晶粒和孔洞等缺陷,具有優(yōu)異的抗高溫氧化性能和抗高溫硫化性能。可以在各種金屬和合金表面制備納米金屬間化合物涂層。還可以制備彌散各種納米陶瓷顆粒的納米金屬間化合物涂層。在鐵、鈷、鎳基合金表面制備出納米金屬間化合物涂層和彌散各種納米陶瓷顆粒的納米金屬間化合物涂層。具有優(yōu)異的優(yōu)異的抗高溫氧化性能和抗高溫硫化性能。
北京科技大學
2021-04-11
Fe3Al基金屬間
化合物
合金
基金屬間化合物原料成本較低,具有低比重、優(yōu)異的抗氧化、抗硫蝕等特點,可以應用于對強度要求不太高的中高溫氧化或硫蝕環(huán)境中,如有色冶煉廠和高濃度煙氣收塵設備及制酸系統(tǒng)中的煙氣凈化設備、轉化器、熱交換設備極板和殼體;汽車尾氣管、電廠排氣的煙氣管道等。從1991年起,孫祖慶教授及其研究小組在國家科技部863專家委員會、國家自然科學基金委及中國-福特基金的支持下,開展了系統(tǒng)工作。 主要創(chuàng)新性研究成果有以下幾點: 首次提出Fe3Al基合金的B2熱機械處理工藝,使合金在空氣中的室溫拉伸延伸率提高到15%以上。 通過自行開發(fā)的提高合金中高溫抗蠕變性能的處理工藝,研制成功Fe-28Al-XCr系金屬間化合物材料。申請兩項發(fā)明專利并已獲得批準(專利號:ZL 93 1 14921.5)(專利號:ZL 93 1 21242.X)。 通過Cr, Ti, Mn, Ni, Mo等代位合金元素原子在Fe3Al基金屬間化合物合金亞點陣占位的中子衍射研究及交互作用能計算探討上述各元素對室溫塑性的影響。Fe3Al基合金熱加工過程中的變形織構研究。 在解決了該系列合金采用傳統(tǒng)工藝制備大體積材料、并獲得薄板的基礎上,開展了超塑性行為、可焊性研究,并提出優(yōu)化的熱彎成型及焊接工藝。申請焊接發(fā)明專利一項,已公開(公開號:CN1251329A)。 Fe3Al基合金薄板在有色冶煉后處理含氧環(huán)境中的現(xiàn)場試驗結果顯示了它比不銹鋼優(yōu)異的抗蝕性能。通過鑒定一項。 B2結構Fe3Al單晶力學行為各向異性機理研究。不同取向單晶宏觀拉伸切應力—切應變曲線形式、各階段加工硬化行為與各滑移系的激活方式、晶體轉動及位錯組態(tài)的演變直接相關。 目前,有關Fe3Al基合金冶煉、熱加工、焊接及組織性能控制的技術已經(jīng)成熟,在普通鋼鐵企業(yè)現(xiàn)有的冶煉及軋制設備條件下,可以通過真空熔煉或非真空熔煉加電渣重熔工藝精煉來制備Fe3Al基合金鑄錠,通過鍛造及軋制設備生產各種規(guī)格的Fe3Al基合金板材;通過熱彎工藝及焊接工藝可獲得Fe3Al基合金焊管。
北京科技大學
2021-04-11
藥劑(
化合物
)農藥生物活性的篩選與測定
南開大學元素有機化學研究所(簡稱元素所)可以為各農藥科研單位和生產企業(yè)提供各種農藥生物活性篩選和測定服務,以及技術咨詢和技術人員培訓,可以承擔新農藥創(chuàng)制各階段的生物活性研究工作,涉及殺蟲、殺菌、除草和植物生長調節(jié)四個方面,包括整株、離體葉片、活體小株、細胞以及離體酶等不同水平的配套篩選體系。
南開大學
2021-04-10
近紅外卟啉
化合物
及其制備方法和用途
本發(fā)明提供了一種卟啉化合物及其制備方法和用途,以及以卟啉化合物為活性成分的藥物組合物。該卟啉化合物結構新穎,結構可調,可以在多個位點進行衍生和修飾,實現(xiàn)生物相容性修飾和功能的改變;該卟啉化合物吸收波長處于近紅外區(qū)域,可以實現(xiàn)較深的組織穿透深度,具備良好光動力治療活性。
北京大學
2022-09-13
2-
亞烴
基
環(huán)丁酮的一種制備方法
2-亞烴基環(huán)丁酮的一種制備方法,涉及合成砌塊亞甲基環(huán)丁酮的合成方法技術領域,該方法以環(huán)丁酮和醛酮為原料,在堿的催化下,通過羥醛縮合,一步直接合成較復雜2-亞烴基環(huán)丁酮.與傳統(tǒng)合成方法相比,本方法簡單,路線短,原料易得,反應條件溫和,反應易操作.使用本方法將大大降低合成成本,減少合成工作量,提高效率.
揚州大學
2021-05-07
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