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丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛是通用藥物中間體，它們最主要的用途是用于合成經(jīng)典抗 菌劑——甲氧芐啶，每年全球生產(chǎn)量達(dá)5千噸左右，中國(guó)是主產(chǎn)國(guó)。目前丁香醛與3,4,5-三甲氧 基苯甲醛的生產(chǎn)路線為對(duì)甲酚四溴化-水解制得二溴醛、二溴醛甲氧基化得丁香醛、再進(jìn)行甲 基化制得3,4,5-三甲氧基苯甲醛。這條傳統(tǒng)路線的主要缺陷是溴素的消耗極大，后續(xù)副產(chǎn)大量 的溴化氫，必須設(shè)立耗溴的溴代烷烴工廠。因此丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛的生產(chǎn)需依賴 溴素原產(chǎn)地，副產(chǎn)衍生化過長(zhǎng)，生產(chǎn)成本較高。隨著中國(guó)溴素資源的枯竭逐步顯現(xiàn)，當(dāng)前丁香 醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛產(chǎn)業(yè)亟需產(chǎn)業(yè)升級(jí)換代，開發(fā)使用新的低溴、綠色的合成技術(shù)。這條路線的優(yōu)點(diǎn)在于： 1. 在溴化反應(yīng)制備二溴酚中，使用潔凈溴化技術(shù)，無副產(chǎn)溴化氫，溴素消耗量最小，實(shí)現(xiàn) 溴素資源的循環(huán)利用，擺脫丁香醛與3,4,5-三甲氧基苯甲醛生產(chǎn)對(duì)溴素資源原產(chǎn)地的一類，并 且該步反應(yīng)幾乎無廢水排放。 2. 在甲氧基化反應(yīng)制備二甲氧基對(duì)甲酚中，使用定量甲氧基化技術(shù)，可以直接回收精甲醇 用于循環(huán)生產(chǎn)甲醇鈉。與此同時(shí)通過回收溴化鈉進(jìn)行循環(huán)利用，無廢水排放。 3. 在氧化反應(yīng)制備丁香醛中，使用本課題組開發(fā)的高效氧化技術(shù)，安全、高產(chǎn)、分離簡(jiǎn) 便，僅有少量中和廢水。 4. 這是一項(xiàng)低碳、低溴耗、循環(huán)經(jīng)濟(jì)、低污染的綠色潔凈合成路線，生產(chǎn)成本較老工藝有 較大幅度下降，為產(chǎn)業(yè)更新升級(jí)所急需。并且該條路線可以聯(lián)產(chǎn)中間體三甲氧基甲苯，形成合 理的產(chǎn)業(yè)鏈條。

本發(fā)明涉及一種具有結(jié)構(gòu)的3-雙酰肼二苯脲衍生物，其中R基團(tuán)選自苯基衍生物。本發(fā)明公開了這些化合物的結(jié)構(gòu)以及對(duì)農(nóng)業(yè)害蟲的防治效果，同時(shí)公開了這些化合物作為殺蟲劑的應(yīng)用。

本發(fā)明公開了一種苯甲酰胺類Hedgehog抑制劑及其制備方法和應(yīng)用，所述抑制劑具有下述通式(I)所示的結(jié)構(gòu)：相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明提供了一種新型的苯甲酰胺類化合物，其能夠靶向Hedgehog信號(hào)通路中Smoothened蛋白，能有效避免Smoothened受體突變所引起的耐藥性，從而能有效抑制Hedgehog信號(hào)通路，以及有效治療Hedgehog信號(hào)通路相關(guān)腫瘤，如基底細(xì)胞癌(BCCs)、成神經(jīng)管細(xì)胞瘤、乳腺癌、結(jié)腸癌或肺癌等。

本發(fā)明涉及醫(yī)藥學(xué)領(lǐng)域，通過對(duì) 2H-1-苯并吡喃-2-酮的實(shí)驗(yàn)研究，首次發(fā)現(xiàn) 2H-1-苯并吡喃-2-酮可明顯對(duì)抗刀豆蛋白 A(ConA)誘導(dǎo)的 T 淋巴細(xì)胞增殖、脂多糖(LPS)誘導(dǎo)的 B 淋巴細(xì)胞增殖及巨噬細(xì)胞毒性，可降低 LPS 誘導(dǎo)的 B 淋巴細(xì)胞表面 B 細(xì)胞活化因子受體(BAFF-R)CD268 的表達(dá)及髓來源 DC 細(xì)胞和 LPS 誘導(dǎo)的原代 DC 細(xì)胞表面共刺激分子 CD86 的表達(dá)，具有免疫抑制作用及抗炎作用。同時(shí)對(duì)多種癌細(xì)胞系的增殖具有明顯抑制作用，可用于制備免疫抑制劑及抗炎、抗

本發(fā)明提供了一類噻吩稠合苯并雜環(huán)衍生物，包括噻吩稠合喹喔啉衍生物和噻吩稠合苯并三氮唑衍 生物，及其兩側(cè)橋連噻吩后與給體共聚合成的有機(jī)聚合物。本發(fā)明的新型受體所形成的聚合物均具有良 好的溶解性以及具有好的熱穩(wěn)定性，幾乎覆蓋了整個(gè)可見光區(qū)的吸收，并且通過改變 X 和 R 可以很方 便的調(diào)節(jié)聚合物的吸收光譜、帶隙以及電荷傳輸?shù)裙怆娦阅埽且活悆?yōu)良的光電功能材料，可應(yīng)用于有 機(jī)半導(dǎo)體光電領(lǐng)域如有機(jī)太陽能電池及場(chǎng)效應(yīng)晶體管領(lǐng)域。

3，4，5-三甲氧基苯甲醛(簡(jiǎn)稱 TMB)，外觀為白色至淺黃色結(jié)晶， 易溶于乙醇、乙酸乙酯和氯仿等有機(jī)溶劑中。是一種重要的醫(yī)藥中間 體，是合成磺胺類增效劑三甲氧基芐胺嘧啶（TMP）的重要中間體。 目前市場(chǎng)銷售量每年數(shù)千噸，單價(jià)在 15 萬元/噸左右。目前 TMB 的 合成方法主要有三條，一是以五倍子酸為原料，經(jīng)甲基化、酯化、還 原等步驟合成；二是以香草醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化等 步驟合成；三是以對(duì)羥基苯甲醛為原料，經(jīng)溴代、甲氧基化、甲基化 等步驟合成。以對(duì)羥基苯甲醛為原料是目前工業(yè)化的主要途徑，但該 方法中也存在致命的不足，如甲氧基化步驟中，以 DMF 作溶劑，甲 基化原料為甲醇鈉/甲醇溶液，但 DMF 在在堿性中容易分解，產(chǎn)生二 甲胺，造成 DMF 回收困難，使用成本過高；甲基化使用劇毒的硫酸 二甲酯，對(duì)操作人員和環(huán)境產(chǎn)生強(qiáng)烈的影響。雖然文獻(xiàn)中也報(bào)道了避 免使用 DMF 為溶劑的工藝，但還存在操作復(fù)雜、反應(yīng)體系壓力過大 等缺陷。甲基化步驟中尚沒有合適的硫酸二甲酯替代物。 本項(xiàng)目旨在優(yōu)化對(duì)羥基苯甲醛的工藝，主要改進(jìn)點(diǎn)是甲氧基化和 甲基化方法，甲氧基化以價(jià)格便宜且廣泛使用的碳酸二甲酯（DMC）作為輔助催化劑，甲醇/甲醇鈉為溶劑和甲氧基化原料，避免使用容易 分解的 DMF，且反應(yīng)后產(chǎn)物無需進(jìn)行酸化；甲基化以價(jià)格便宜且毒 性小的氯甲烷氣體代替劇毒的硫酸二甲酯。該項(xiàng)目目前已經(jīng)完成實(shí)驗(yàn) 室的小試工藝，通過優(yōu)化的實(shí)驗(yàn)條件，以三步總收率約 70%合成 TMB， 正在進(jìn)行中試放大。 

本發(fā)明提出一種含苯磺酰基喹啉類化合物的合成方法，屬于有機(jī)合成領(lǐng)域，該方法直接使用廉價(jià)易得的苯硫酚類化合物作為合成原料，無需金屬試劑和有機(jī)溶劑的參與，環(huán)境友好，適合工業(yè)化生產(chǎn)。該技術(shù)方案包括向反應(yīng)容器中分別加入喹啉類化合物和苯硫酚類化合物，在雙氧水和水作用下，于室溫下用3W藍(lán)色LED燈光照反應(yīng)0.5?1小時(shí)；反應(yīng)結(jié)束后，進(jìn)行柱色譜分離，得到含苯磺酰基喹啉類化合物。本發(fā)明能夠應(yīng)用于含苯磺酰基的喹啉類化

Friedel-Crafts反應(yīng)是有機(jī)合成中經(jīng)典的對(duì)芳環(huán)上進(jìn)行衍生的反應(yīng)，包括烷基化和酰基化反應(yīng)。通常，F(xiàn)riedel-Crafts烷基化反應(yīng)所用溶劑為石油醚、苯、氯苯等有機(jī)溶劑，在Lewis酸或Br?nsted酸的催化下進(jìn)行反應(yīng)。目前工業(yè)上仍普遍使用AlC13等傳統(tǒng)均相催化劑。但傳統(tǒng)的烷基化反應(yīng)，無論從催化劑還是到終產(chǎn)物都會(huì)產(chǎn)生酸性氣體HCl，不僅使得反應(yīng)的原子經(jīng)濟(jì)性低，而且嚴(yán)重腐蝕設(shè)備、污染環(huán)境，催化劑也會(huì)大量消耗、難以回收。從根源上使烷基化反應(yīng)綠色化的工藝開發(fā)具有重要的理

本發(fā)明公開的基于多苯醚結(jié)構(gòu)的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯是在Ⅰ、Ⅱ表示的合成聚酯結(jié)構(gòu)單元的基礎(chǔ)上，引入了由Ⅲ表示的結(jié)構(gòu)單元經(jīng)無規(guī)共聚所組成，所制備的膨脹成炭阻燃耐熔滴共聚酯的特性粘數(shù)[η]為0.43-0.95dL/g，極限氧指數(shù)為25.5-34.5％；垂直燃燒等級(jí)V-2～V-0級(jí)；錐形量熱測(cè)試中峰值熱釋放速率p-HRR為198-658kW/m2。本發(fā)明還公開了其制備方法。由于本發(fā)明引入的含多苯醚結(jié)構(gòu)的單體能在高溫下發(fā)生重排反應(yīng)，形成多芳香環(huán)或多芳香含氧雜環(huán)的穩(wěn)定結(jié)構(gòu)，因而具有極高的膨脹成炭速率和質(zhì)量，賦予了共聚酯優(yōu)異的阻燃性與耐熔滴性能。本發(fā)明共聚酯的制備有著成熟的工藝、簡(jiǎn)單方便的操作，易于工業(yè)化生產(chǎn)。

本發(fā)明涉及一種檢測(cè)設(shè)備及檢測(cè)方法，尤其是一種檢測(cè)氣體中鄰苯二甲酸酯含量的裝置及方法。裝置包括：真空泵、抽氣管、緩沖罐、顆粒過濾裝置和吸附塔，顆粒過濾裝置與吸附塔連接，吸附塔與緩沖罐連接，真空泵通過抽氣管與緩沖罐相連接，顆粒過濾裝置中橫置有第一多孔隔板，第一多孔隔板上平鋪有活化后的玻璃纖維濾膜，吸附塔至少為一個(gè)，每個(gè)吸附塔中均橫置有第二多孔隔板，第二多孔隔板上設(shè)置有不銹鋼網(wǎng)，不銹鋼網(wǎng)上承載有吸附樹脂。它可使檢測(cè)濃度在最大程度上接近真實(shí)濃度，可適應(yīng)不同的檢測(cè)環(huán)境，可使進(jìn)樣氣體流速、流量保持穩(wěn)定，結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)單，易于安裝操作，不易引入外源污染物，也不會(huì)污染樣品，不必消耗大量的有機(jī)溶劑，更加環(huán)保。