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一、項目分類 關鍵核心技術突破 二、成果簡介 近十幾年來，隨著污水廠一級A排放標準的提標改造工作的快速推進，有效削減了全國范圍內有機物、氮源及磷源的排放，有效緩解了水生態環境的壓力，在一定程度上控制了黑臭水體及富營養問題的發生。然而全國范圍內的水污染問題是分布不均的，部分流域存在環境容量較小、生態環境脆弱，容易發生嚴重環境污染問題，2015年環保部針對生態環境脆弱等敏感水體提出更為嚴格的特別排放限值。隨后北京、河南、天津、安徽、江蘇和浙江等省市相繼發布了新的地方排放標準，各地出臺的高標排放限值在污水處理廠掀起了新一輪的提標改造工作。

CANON工藝（Completelyautotrophicammoni-umremovalovernitrite）即生物膜內自養脫氮工藝，是一種新型生物脫氮工藝，該工藝是指在單個反應器或者生物膜內通過控制溶解氧實現亞硝化和厭氧氨氧化，從而達到脫氮的目的。在微氧條件下，亞硝酸菌將氨氮部分氧化成亞硝酸，消耗氧化創造ANAMMOX過程所需的厭氧環境；產生的亞硝酸與部分剩余的氨氮發生ANAMMOX反應生成氮氣。在限氧條件下能夠建立好氧和厭氧氨氧化菌的共生系統，而這一系統的

KDN-380F自動定氮儀        KDN-380F自動定氮儀是根據經典凱氏法可以獨立進行氮含量測定的自動化儀器。本儀器的主要功能是作為凱氏定氮的蒸餾儀來使用，儀器自動加入設定好量的堿后開始自動蒸餾，蒸餾時間由操作者自行設定。蒸餾液被收集到一個接收瓶中用于下一步的滴定分析。廣泛應用于糧食、食品、飼料、土壤、肥料、水、沉淀物、化學品、乳制品、釀造、制糖、藥物、煤炭、橡膠等物質的粗蛋白質的分析測定。        本定氮儀也可用于其他類型的蒸餾如用于硫/氰/酚的分析，也可用于直接蒸餾法定氮。   產品特點： 機身采用工程ABS塑料，美觀大方，抗腐蝕永不生銹。 采用進口芯片集成電路控制系統，保證儀器的高品質高標準，數碼顯示加堿及蒸餾定時定量加注。 采用倒計時功能，可根據需要設定蒸餾時間，蒸餾結束報警提示。 加堿和蒸餾可單獨操作，相互不受影響，操作方便。 蒸汽發生器采用高靈敏度探針，穩定控制所需蒸餾水容量。 防濺管采用高性能耐酸堿材料一次性成型，保證了實驗的氣密性，且不易老化，延長了使用壽命。 自動記憶最后一次的參數設置，方便操作，且可以根據檢測需要，靈活調整。 易拉式玻璃安全門，簡單實用，提高了使用安全性。 節水功能設計，倡導綠色環保理念。 技術參數： 工作范圍 0.1mg～240mg氮 測定樣品重量 固體0.3～8.0g； 液體2.0～30.0ml 測試精度 相對差0.3% 重復性 平行差≤0.2% 蒸餾時間 5~8分鐘 回收率 ≥99.5％ 蒸餾能力 8~10樣品/小時 安全電壓 220（V）±10%；50HZ～60HZ 額定功率 1.3KW 外形尺寸 420x340x710（mm） 重量 17kg 售后服務承諾：在一定期限內，產品支持“三包”政策。產品質保兩年；終身免費維修；終身提供配件；售后來電1小時內解決故障問題，部分支持上門安裝調試維修產品24小時內解決。支持電話、網絡、視頻指導。

KDN-390F自動定氮儀        KDN-390F自動定氮儀是依據經典凱氏定氮法設計的樣品自動測氮蒸餾裝置，該儀器安裝、操作簡單；測量準確，使用安全、可靠、省時、省力；7寸彩屏操作，一鍵式啟動設計，自動化程度高。廣泛應用于糧食、食品、飼料、土壤、肥料、水、沉淀物、化學品、乳制品、釀造、制糖、藥物、煤炭、橡膠等物質的粗蛋白質的分析測定，是實驗室操作人員的理想工具。 本定氮儀也可用于其他類型的蒸餾如用于硫/氰/酚的分析，也可用于直接蒸餾法定氮。   產品特點： l機身采用工程ABS塑料，美觀大方，抗腐蝕永不生銹 l采用進口芯片集成電路控制系統，保證儀器的高品質高標準 l全新操作系統，7寸高清觸摸彩屏，人性化設計，程序簡單易懂，讓實驗操作人員輕松掌握 l全自動補水、加水，加堿、加酸、蒸餾功能一鍵完成，提供安全便捷的操作 l自動記憶最后一次的參數設置，方便操作，且可以根據檢測需要，靈活調整 l設啟動、暫停，緊急停止功能，實驗過程靈活掌控，以防突發情況 l工作方式：手自一體。自動模式下，一鍵式啟動；手動模式下，各功能可同時開啟，也可分開進行，互不干涉 l接收瓶托架升降系統，使用前或最后一分鐘會自動程序判斷，進行自動升降，運動過程平緩，安全可靠，更符合國標操作要求，確保測試結果準確無誤 l各程序設有故障報警提示及蒸餾結束自動停止報警功能，提高儀器使用安全及便捷性 l蒸汽發生器缺水與超溫雙重保護程序，防止缺水干燒，采用高靈敏度探針，穩定控制所需蒸餾水容量，提高使用安全系數 l蒸餾開始一分鐘內設計補堿開關，防止有些樣品加堿量過少，導致樣品報廢問題 l防濺管采用高性能耐酸堿材料一次性成型，保證了實驗的氣密性，且不易老化，延長了使用壽命 l易拉式玻璃安全門，簡單實用，提高了使用安全性 l節水功能設計，倡導綠色環保理念   技術參數： 工作范圍 0.1mg～240mg氮 測定樣品重量 固體0.3～8.0g； 液體2.0～30.0ml 測試精度 相對差0.3% 重復性 平行差≤0.2% 蒸餾時間 5~8分鐘 回收率 ≥99.5％ 蒸餾能力 8~10樣品/小時 操作系統 UI動態設計 顯示方式 7寸觸摸彩屏 工作方式 手自一體 安全電壓 220（V）±10%；50HZ～60HZ 額定功率 1.3KW 外形尺寸 375x400x765（mm） 重量 18kg   售后服務承諾：在一定期限內，產品支持“三包”政策。產品質保兩年；終身免費維修；終身提供配件；售后來電1小時內解決故障問題，部分支持上門安裝調試維修產品24小時內解決。支持電話、網絡、視頻指導。

本發明涉及一種可磁性分離回收的石墨烯復合二氧化鈦光催化劑及其制備方法。通過兩步水熱法合成，首先將石墨烯與磁性顆粒復合制備成磁性石墨烯，再與水熱法合成的二氧化鈦納米顆粒復合，制備出三元復合光催化劑，該催化劑由石墨烯、二氧化鈦、納米磁性顆粒三部分組成，磁性納米顆粒負載于石墨烯片層上形成磁性石墨烯，具有較大的比表面積，同時具有磁性；金紅石型二氧化鈦具有三維有序納米結構，負載于磁性石墨烯片層上，形成磁性分離的石墨烯復合金紅石型二氧化鈦光催化劑，該催化劑具有大比表面積，納米顆粒具有磁性，可分離回收，具有高效催化性能。

石墨烯作為化工新材料是目前的研究熱點，其規模化制備是難點。超重力旋轉床作為一種新型反應器，在化工過程強化等領域具有總要的應用，且無明顯放大效應。以超重力旋轉床作為石墨（氧化石墨）剝離和還原的反應器制備石墨烯，具有效率高、產品質量及應用性能好等特點。目前已達到中試水平。 本技術屬于石墨烯制備技術領域，具體涉及到用超重力法以石墨為原料制 備高性能石墨烯的方法。石墨烯是目前發現的唯一存在的二維自由態原子晶體，是構成石墨、碳納 米管、富勒烯等碳材料的基本結構單元，具有優良的導電性、導熱性、高強度、 高透明度和超大的比表面積及良好的生物相容性，在復合材料、電子器件、電 能儲存裝置、生物傳感器、催化劑載體等領域具有良好的應用效果及前景，是 目前最熱研究領域之一，也有大量的潛在需求。實現其高性能低成本規模化制 備是其應用的前提和保障，因此更是人們關注和研究的焦點。 現有的石墨烯制備方法很多，如：機械剝離、化學氣相沉積、液相剝離法、 化學氧化-剝離-還原、碳納米管切割以及完全有機合成等。在這些方法中，機 械剝離法雖然能得到高性能的石墨烯，但產量很小，主要用于科學研究；化學 氣相沉積法雖然可合成量較大的產品，但設備復雜且成本較高，限制了其應用； 完全有機合成法得不到大面積的石墨烯片。低成本剝離法和化學氧化-剝離-還 原法通常以廉價的石墨為原料，在低溫常壓下進行制備，其成本較低且易放大規模，是石墨烯規模合成的重點研究方向。 目前用于剝離的裝置主要有超聲波清洗器、微波爐、球磨機、超臨界裝置 等。在這些裝置中，超聲波清洗器雖然使用的最多，但其剝離時間長、產率低、 對石墨烯片的晶體完整性和結構破壞大，影響其導電性和其他應用性能；微波爐剝離利用微 波爐加熱集中、功率大的特點，加熱使石墨或預氧化石墨迅速膨脹，達到剝離 的效果，該方法過程較為劇烈，產物損失不可控，而且所得到的石墨烯缺陷較多；球磨機制備出來的石墨烯片小；超臨界裝置制備成本高、需要反復多次剝離才能達到較好的效果， 不適于規模化連續生產)。所以如何找到一種可以大規模剝離且對石墨烯性能影響小的剝離方 法和裝置是本領域需要解決的一個問題。 超重力技術是利用比地球重力加速度大得多的超重力環境對傳質、傳熱過 程和微觀混合過程進行強化的新技術，在地球上通過旋轉產生模擬的超重力環 境而獲得。它能夠大幅度提高反應的轉化率和選擇性，顯著地縮小反應器的體 積，簡化工藝、流程，實現過程的高效節能，減少污染排放。在超重力旋轉床 內氣體呈連續相均勻分布，液體被分散成大量的液滴、液絲和液膜，具有極大 的比表面積。研究表明：在超重力環境下相間傳質速率比傳統塔器提高1～3 個數量級，微觀混合和傳質過程得到極大強化。超重力過程強化技術已被大量 用作需要對相間傳遞過程進行強化的多相過程，和需要對相內或擬均相內微觀 混合強化的混合與反應過程，并達到了工業化水平或中試水平。目前還沒有出 現過將超重力技術應用在石墨領域的例子。 本項目要解決的技術問題是提供一種超重力法制備石墨烯的方法；通過對 石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，之后在超重力旋轉床中剝離預處理石 墨，得到石墨烯；該制備方法簡單易行，低成本、高產量，適合大規模生產， 具有廣泛的應用前景，該方法制備的石墨烯具有很高的導電率和極少的缺陷。 本發明提供一種超重力法制備石墨烯的方法，包括以下步驟： 1）以石墨為原料，對石墨進行預處理，使石墨的層間距增大，得到預處 理石墨； 2）在超重力旋轉床中剝離預處理石墨，得到石墨烯。

石墨烯因 其 優異 的性質而 被 譽為 “ 材料之王 ” ， 在諸多 領域有著廣闊的應用前景， 但 距離 真正實現產業化 還存在諸多 問題和挑戰 。制備決定 未來， 高品質 石墨烯薄膜的 可控 制備 一直是學術界和業界關注的 重點 。 化學 氣相沉積法（ CVD ） 以 其優良 的 可控性和可放大性被 公認 為最具前景的石墨烯 薄膜 制備方法， 經過 近十年的發展， 雖然 在單晶尺寸上 取得 了諸多突破性進展， 但 CVD 石墨烯的性能 和 理想 水平 仍然有不 小 的差距 ， 這一問題已經困擾石墨烯領域很久 。 該研究首次 揭示了 CVD石墨烯 的本征污染問題，提出氣相反應調控的方法，分別使用泡沫銅輔助催化和含銅碳源實現了超潔凈石墨烯的制備（ Nat ure   Commun .  2019 ,  10 , 1912 ； J. Am. Chem. Soc.   2019 ,  141 , 7670 ）。 對于已存在 本征污染的石墨烯薄膜，他們 巧妙地 使用 二氧化碳 對其進行刻蝕 ，而不引入額外缺陷，從而成功 制備出大面積的超潔凈石墨烯薄膜，該 方法與普通CVD工藝完全兼容 （ Angew . Chem.  2019 ,10.1002/ange.201905672 ）。 同時 ，他們探究 了本征污染物與石墨烯之間的相互作用，發展了基于活性炭的界面力調控方法，成功實現了石墨烯的表面清潔（ Adv.  Mater.  2019 , e1902978 ） 。

過去的十幾年石墨烯研究和產業化進步飛速，然而石墨烯產業化仍然面臨諸多挑戰和問題。面向石墨烯產業化應用的制備技術不是對實驗室制備過程的簡單放大，規模化制備對制備技術的可重復性、安全性和成本等都提出了更高的要求。盡管從產能上看石墨烯的粉體和薄膜均實現了宏量化制備。然而，石墨烯產品的生長工藝、原材料、設備甚至生產批次的不同，得到的產品質量和性能參差不齊，且很難達到統一的標準。以史為鑒，參考另一類戰略性碳材料——碳纖維的產業發展歷程可知，材料的品質決定了其應用前途。最初研發的碳纖維只能用于釣魚竿等，而今高端碳纖維材料在航天航空領域占據不可替代的位置，這正是碳纖維的規模化制備技術和材料品質的不斷提升，推動了碳纖維在高端領域的廣泛應用。石墨烯產業只有努力扎根于材料制備，解決高品質材料的規模化制備問題，才有美好的應用未來。

成果介紹目前，石墨烯基墨水的制備主要有兩種方案。一種是以氧化石墨烯為前驅體制備墨水，噴墨打印后對絕緣的氧化石墨烯圖案進行還原得到還原的氧化石墨烯進而恢復其電性能。另一種方案是以石墨烯為導電墨水的溶質，加入分散劑、粘結劑、導電助劑等配置墨水實施打印。由于第一種方案中采用的柔性基底承受溫度一般在400℃以下，導致其導電性無法進行大幅度提高，而較高的溫度是修復缺陷的有效方法，所以本產品是通過調配低缺陷的RGO、粘結劑、導電助劑、溶劑等成分來制備石墨烯基導電墨水。本產品將石墨烯優異的物理性質與印刷電子高效、綠色、大面積以及低成本等優勢相結合，制備了一種導電性、成膜性優異的石墨烯基墨水。技術創新點及參數本產品采用高分子材料（如PET、PDMS、SEBS等）作為柔性基底，選用上述體系的導電墨水通過印刷或噴墨打印的方式制備高導電、尺寸可調、形狀可調的石墨烯基導電材料。簡單綠色的制備工藝、優異的導電性使其適用于多個領域，如對高分子基底表面進行等離子親水性處理制備均勻且靈敏的傳感器，以疊層的形式貼合在皮膚表面，以織物中RFID為接收器，用以監測人體的呼吸、運動以及心率，保證人們的生命安全；還可以憑借其較低的表面方阻、大尺寸可共形的特點用于大型通訊設備或可穿戴通訊設備的電磁防護。市場前景導電墨水主要分為金屬系導電墨水和碳系導電墨水等，目前市場上使用最多的是銀納米材料的導電墨水，但其原料價格過于昂貴; 而銅系導電墨水雖然原料價格相對較便宜，但容易被氧化的性質也在一定程度上限制了其應用。目前市售的碳系墨水電阻率普遍偏高。利用石墨烯制備高性能的網版印刷墨水有望獲得與銀導電墨水相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低墨水成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。實施條件未來，利用石墨烯制備高性能的網版印刷油墨有望獲得與銀導電油墨相當的導電性、更好的易用性和穩定性，同時降低油墨成本，從而促進柔性印刷電子技術的發展。而利用高質量的RGO作為導電填料的來源，成本低，易于大規模、大面積制備，其具備了產業化的要素。