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剪切變稀是流體的一種流變學(xué)行為，某些流體在施加剪切力后，流體的粘度降低。現(xiàn)已發(fā)現(xiàn)不少天然產(chǎn)物及聚合物的溶液具有剪切變稀的特性，同時，剪切變稀性質(zhì)也得到廣泛應(yīng)用，如：大多數(shù)涂料被賦予剪切變稀特性，涂刷時，對涂料施加剪切力，涂料變稀，易于均勻地分散在被涂覆物表面，一旦停止涂刷，剪切力消失后，涂料粘度恢復(fù)到施加剪切力前的粘度，限制涂料自發(fā)流動，避免產(chǎn)生涂層不均一、流掛等現(xiàn)象。隨著剪切變稀性質(zhì)研究的深入，以及應(yīng)用范圍的不斷擴(kuò)大，對剪切變稀性能要求也在不斷提高，不時有具備剪切變稀性質(zhì)的聚合物設(shè)計合成出來。其中，聚丙烯酸因其易于合成、性能可調(diào)等優(yōu)點(diǎn)逐步在市場上占據(jù)主導(dǎo)地位。疏水改性聚丙烯酸聚合物是聚丙烯酸剪切稀化劑的第二代產(chǎn)品。較第一代堿溶脹型聚丙烯酸剪切稀化性更容易控制，可調(diào)范圍更寬。盡管疏水改性聚丙烯酸聚合物剪切稀化性能可調(diào)范圍寬，但是市售產(chǎn)品并不能做到面面俱到，覆蓋整個需求范圍。本項目即根據(jù)需求方的提出的特殊性能要求開發(fā)特定疏水改性聚丙烯酸聚合物。 需求方性能要求如下： 1）與丙二醇有很好的相容性；2）剪切稀化指數(shù)（0.3rpm與30rpm的粘度比值）要求20℃≥15，-20℃≥10，且30rpm粘度值小于1000；3）粘度對鹽的敏感性高；4）耐剪切：2000rpm剪切5min，要求粘度損失小于10%；5）高溫穩(wěn)定性：要求80℃還能保持增稠效果。 目前市售疏水改性丙烯酸聚合物的均是針對水體系開發(fā)的，本項目要求與丙二醇有相容性，針對的不完全水體系，必須有特定結(jié)構(gòu)的聚合物才能滿足要求。 疏水改性丙烯酸聚合物在國外已經(jīng)有相關(guān)產(chǎn)品上市，但是作為產(chǎn)品，市場定位是應(yīng)用，這類產(chǎn)品是以功能化的角度進(jìn)入市場，比如：水性涂料增稠劑等。根據(jù)需求方提供的信息，市場上沒有專用除冰液增稠劑產(chǎn)品。由于生產(chǎn)企業(yè)對產(chǎn)品結(jié)構(gòu)保密，無法從產(chǎn)品結(jié)構(gòu)方面全面了解國外狀況，因此無法從產(chǎn)品結(jié)構(gòu)判定市場上是否滿足需方要求的產(chǎn)品。 國內(nèi)還沒有見到疏水改性丙烯酸有影響力的產(chǎn)品，市售產(chǎn)品還僅為第一代的堿溶脹型聚丙烯酸。需求方試用了國內(nèi)所有產(chǎn)品，均不能達(dá)到性能要求。 從30年前提出部分疏水改性丙烯酸的理念后，國內(nèi)外學(xué)術(shù)界有過大量研究，不過學(xué)術(shù)研究與產(chǎn)品技術(shù)開發(fā)著眼點(diǎn)不同，現(xiàn)有的報道都是對結(jié)構(gòu)性能的一般規(guī)律性研究，體統(tǒng)合成制備方面研究報道很少。更重要的是尚未看到水-丙二醇體系的相關(guān)研究。 根據(jù)現(xiàn)有資料，疏水改性聚丙烯酸聚合物制備可以分為兩大類：合成法和改性法。合成法采用疏水性單體與丙烯酸共聚使聚合物結(jié)構(gòu)中帶有疏水性基團(tuán)；改性法用市售聚丙烯酸通過酯化方法在丙烯酸鏈上帶上疏水性基團(tuán)。合成法的優(yōu)點(diǎn)是可進(jìn)行分子設(shè)計，疏水性可調(diào)范圍寬、改性法的優(yōu)點(diǎn)是較合成法簡單，但是疏水可調(diào)性受限。疏水改性聚丙烯酸制備的工藝路線分為：1、沉淀法，聚合物結(jié)構(gòu)容易控制，高校科研單位以發(fā)文章為目的均采用此法。但是，該方法后處理極為繁瑣，通過環(huán)評難度較大；2、界面聚合法，工藝簡單，但是，產(chǎn)品質(zhì)量差，而且不穩(wěn)定；3、膠束共聚法，工藝也較為簡單，產(chǎn)品質(zhì)量雖然不如沉淀法好，但是，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定；以上3條工藝路線為合成法。4、聚合物改性法，產(chǎn)品質(zhì)量較易控制，也較為穩(wěn)定，但是成本較高，后處理也較為復(fù)雜。 本研究組已有30多年的聚合物合成研究經(jīng)歷，承擔(dān)過多個聚合物制備類項目，涉及的單體基本為丙烯酸類，苯乙烯類。曾經(jīng)承擔(dān)過疏水改性丙烯酸的合成項目，用于油田高溫、高鹽地層的采油。對疏水改性丙烯酸聚合物合成有一定的經(jīng)驗。 本項目開發(fā)50L“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”制備技術(shù)，制備的“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”達(dá)到需求方提出的技術(shù)指標(biāo)。本項目采用疏水性單體與丙烯酸共聚的方法制備“較高剪切稀化指數(shù)的堿溶脹疏水改性聚丙烯酸聚合物”。該路線疏水性可調(diào)范圍寬，變化不同結(jié)構(gòu)的疏水性單體及含量即可加以調(diào)節(jié)。同時，剪切稀化指數(shù)也可以用此方法調(diào)節(jié)。采用膠束共聚工藝路線，生產(chǎn)過程易于控制，產(chǎn)品質(zhì)量穩(wěn)定。

本發(fā)明是一種具有內(nèi)增塑功能的腸溶型藥用包衣聚丙烯酸樹脂乳液，它由以下配比 的原料(質(zhì)量比)經(jīng)反應(yīng)而成：甲基丙烯酸∶甲基丙烯酸甲酯∶甲基丙烯酸丁酯∶復(fù)合乳化 劑∶過硫酸鉀∶分子量調(diào)節(jié)劑＝1∶(1.20-1.32)∶(1.451.58)∶(0.060-0.080)∶ (0.013-0.025)∶(0.020-0.030)。本發(fā)明還公開了種子聚合法制備上述聚丙烯酸樹脂乳液的 方法。本發(fā)明聚丙烯酸樹脂乳膠液屬于腸溶型水分散體包衣，具有使用安全、環(huán)保、不需加 入增塑劑即可實現(xiàn)高效、高質(zhì)量包衣的特點(diǎn)。

項目研究背景及內(nèi)容 ：由于我國水資源短缺的加劇和環(huán)保意識的覺 醒，我國水處理用聚丙烯酰（ PAM）市場年增長率達(dá)到 15%。而目前聚丙 烯酰胺的生產(chǎn)主要采用水相聚合工藝， 產(chǎn)品的質(zhì)量和品種無法滿足廢水資 源化市場對高質(zhì)量聚丙烯酰胺產(chǎn)品的需求。該項目通過相遷移體系的建 立、聚合參數(shù)的優(yōu)化、反應(yīng)器的放大設(shè)計和工藝參數(shù)控制，建立了相遷移 體系中生產(chǎn)聚丙烯酰胺產(chǎn)品中試工藝路線。并進(jìn)而以污泥脫水過程

1.項目開發(fā)的背景聚氯乙烯樹脂（PVC）是五大通用塑料中僅次于聚乙烯的第二大品種，在我國，其產(chǎn)能和產(chǎn)量均居世界第一，它已普遍應(yīng)用于建筑、化工、電器儀表、日用品等各種領(lǐng)域。由于其綜合性能好、價格低廉、用途廣泛，在國民經(jīng)濟(jì)中有著重要的地位，但在加工應(yīng)用中存在沖擊強(qiáng)度低，耐熱性和耐候性差等缺點(diǎn)。通常采用接枝共聚，共混等方法向PVC中添加高分子彈性體，使共混體系既可保持硬質(zhì)PVC高模量，高剛性的特點(diǎn)，又可大大提高其缺口沖擊強(qiáng)度，明顯改善其低溫沖擊性能，開發(fā)高抗沖擊耐熱與耐候性優(yōu)良的特種專用PVC一直是國內(nèi)外研發(fā)的重點(diǎn)。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂是針對PVC樹脂的缺口沖擊強(qiáng)度低，共混改性時改性劑分散不均，易分相滲出，改性效率低而開發(fā)的高抗沖改性PVC專用樹脂，其實質(zhì)仍是橡膠增韌PVC樹脂。它是以核-殼結(jié)構(gòu)的聚丙烯酸酯彈性體為基質(zhì)，與VC單體進(jìn)行原位聚合后形成具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的改性聚氯乙烯樹脂。一般通過聚丙烯酸酯膠乳或聚丙烯酸酯粉粒存在下的VC水相懸浮或乳液聚合而制得。采用納米級核-殼膠乳粒子原位聚合氯乙烯進(jìn)行微觀結(jié)構(gòu)改性是聚氯乙烯樹脂改性的第三代增韌技術(shù)，其優(yōu)點(diǎn)在于改善宏觀混合的不均勻性，質(zhì)量良莠不齊，以及對共混加工條件依賴性強(qiáng)、加工工藝和配方復(fù)雜、增韌效率低、耐候性差等局限性，同時解決純粹接枝共聚物大分子鏈流動性差、所制材料模量低，制品抗沖性能和剛性模量等不能同時兼顧的弊端。2、工業(yè)化放大生產(chǎn)2011年3月我校與河北盛華化工有限公司合作，自籌經(jīng)費(fèi)，進(jìn)行了懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂的中試，并進(jìn)行了大量中試試驗研究。其研究工藝分三步，一是丙烯酸種子乳液的合成。二是懸浮法聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂合成，三是復(fù)合樹脂高速離心脫水，干燥。工業(yè)化試驗之前共進(jìn)行17批次種子乳液聚合，70批次原位懸浮聚合，并連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)50批。至2011年9月已成功完成聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂中試試驗，為進(jìn)一步工業(yè)化放大生產(chǎn)試驗奠定了堅實的基礎(chǔ)。中試試驗過程中解決了以下幾個關(guān)鍵技術(shù)問題：（1）聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂在加工后出現(xiàn)黑點(diǎn)問題；（2）沖擊強(qiáng)度不高的問題；(3)顆粒形態(tài)問題；（4）分散體系與乳液體系共穩(wěn)定性問題。2011年9月底實現(xiàn)13.5m3工業(yè)化裝置試運(yùn)行生產(chǎn)，至2011年12月完成工業(yè)化生產(chǎn)用種子乳液聚合40余批，原位聚合及干燥30余批，經(jīng)過配方和工藝的進(jìn)一步改進(jìn)，共生產(chǎn)各項性能合格的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂60余噸，產(chǎn)品性能與技術(shù)經(jīng)濟(jì)指標(biāo)完全達(dá)到了項目預(yù)期目標(biāo)。3.本項目的技術(shù)成果與產(chǎn)品應(yīng)用聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂在河北盛華化工有限公司成功實現(xiàn)工業(yè)化，填補(bǔ)了國內(nèi)聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂產(chǎn)品的空白，增加了我國PVC新品種，對推動我國PVC市場從通用型轉(zhuǎn)變到特種專用型有著及其重要的作用，同時對我國高品質(zhì)硬質(zhì)PVC制品的發(fā)展具有積極的推動作用。該產(chǎn)品集抗沖、耐磨、耐老化、耐腐蝕、阻燃、絕緣性好等優(yōu)異性能于一身，抗沖擊性能尤其突出，其技術(shù)性能指標(biāo)已達(dá)到并超過同等ACR含量下美國Rohm & Hass公司KM-355P改性PVC樹脂的水平，作為高抗沖PVC-M管道專用料應(yīng)用前景十分廣闊。該產(chǎn)品的不斷推廣應(yīng)用，將進(jìn)一步促進(jìn)管道工業(yè)、高品質(zhì)建材行業(yè)和其它塑料制造業(yè)的發(fā)展，經(jīng)濟(jì)效益和社會效益明顯。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂成功實現(xiàn)工業(yè)化預(yù)示了國內(nèi)PVC產(chǎn)品市場轉(zhuǎn)變的一個良好開端，它將逐步推動我國PVC樹脂產(chǎn)品向系列化、專業(yè)化的水平，相信經(jīng)過幾年或十幾年時間的發(fā)展，我國的PVC樹脂牌號就會像產(chǎn)能一樣形成規(guī)模，改變目前以生產(chǎn)大批量的通用樹脂為主，而許多PVC下游加工企業(yè)所需的PVC專用樹脂主要依賴進(jìn)口的不良局面，簡化了加工工藝配方和過程，節(jié)約了能源消耗。本項目成功工業(yè)化產(chǎn)品有很多優(yōu)點(diǎn)：  （1）在傳統(tǒng)PVC懸浮樹脂生產(chǎn)設(shè)備基礎(chǔ)上，引入聚丙烯酸酯乳液，與VC單體進(jìn)行原位懸浮聚合，形成了聚丙烯酸酯與PVC兩相之間穩(wěn)定的互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)，大幅度提高了聚氯乙烯的力學(xué)性能，為生產(chǎn)高品質(zhì)的管材等高端產(chǎn)品奠定了材料結(jié)構(gòu)基礎(chǔ)；互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)材料微觀結(jié)構(gòu)的均勻性顯著改善了新型復(fù)合樹脂的缺口沖擊韌性。同時，使用該專用樹脂生產(chǎn)制品時無需添加其他增韌劑，與傳統(tǒng)ACR或等效CPE共混改性PVC相比，原材料成本有所降低，簡化了工藝流程，節(jié)約了能耗；（2）通過配方和工藝的調(diào)整，解決了聚丙烯酸酯乳液在懸浮聚合體系中分散的均勻性問題，實現(xiàn)連續(xù)工業(yè)化試生產(chǎn)，復(fù)合樹脂質(zhì)量穩(wěn)定。同時建立了新型復(fù)合樹脂的產(chǎn)品企業(yè)標(biāo)準(zhǔn)。（3）該復(fù)合樹脂耐候性好，加工塑化時間短，不存在CPE-g-VC樹脂加工時黃色指數(shù)變化明顯的缺點(diǎn)，也不像EVA-g-VC樹脂那樣對加工溫度敏感，使得PVC的加工性能得到改善；（4）該項目的成功實施為乳液與懸浮兩大聚合方法之間協(xié)同關(guān)系找到了規(guī)律性認(rèn)識，這對其它類似體系共聚物的制備研究具有積極的理論指導(dǎo)意義。公司質(zhì)管處對產(chǎn)品粘數(shù)、熱老化白度、篩余物、水份、魚眼等指標(biāo)進(jìn)行了檢測，作為高抗沖擊專用料先后經(jīng)過河北省分析測試研究中心、河北省氯堿工程技術(shù)研究中心檢測分析，其常溫簡支梁沖擊強(qiáng)度大于30.0kJ/m2，-10℃時為大于8.0kJ/m2，比普通PVC制品高10倍。我們研制的聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂經(jīng)過張家口市盛華偉業(yè)管業(yè)有限公司，張家口市方盛塑業(yè)有限公司和河北匯泰塑業(yè)有限公司作為高抗沖專用料用于制作管材和板材制品性能均能達(dá)到并超過國家建材行業(yè)指標(biāo)要求，而且產(chǎn)品流動性好、不需添加任何增韌劑和加工助劑，可大幅度降低了生產(chǎn)成本，減少了環(huán)境污染，經(jīng)濟(jì)和社會效益顯著。其中所生產(chǎn)的各規(guī)格管材按CT/T272-2008標(biāo)準(zhǔn)檢測后，密度、二氯甲烷、落錘、維卡、回縮、液壓六項指標(biāo)全部合格。經(jīng)過多家大型PVC加工企業(yè)的檢測和應(yīng)用試驗為該產(chǎn)品市場定位和開拓應(yīng)用新領(lǐng)域打下了堅實的基礎(chǔ)。聚丙烯酸酯原位聚合具有互穿網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的聚氯乙烯復(fù)合樹脂首先是作為高抗沖PVC-M管道專用料使用，另外還可用于其它方向的管道工業(yè)、高品質(zhì)建材行業(yè)、汽車工業(yè)，以及電器儀表和工程塑料等應(yīng)用領(lǐng)域。

1、成果簡介： 本發(fā)明屬于材料領(lǐng)域，具體涉及一種具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無皂含氟聚丙烯酸酯核殼乳液的制備方法。具體說，是在沒有游離的乳化劑存在的條件下，采用種子（核殼）乳液聚合的方法，使含氟丙烯酸酯單體與交聯(lián)劑在無皂交聯(lián)聚丙烯酸酯乳膠粒子表面聚合并交聯(lián)，形成具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液。本專利制備的具有交聯(lián)網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的無皂含氟核殼聚丙烯酸酯乳液在建筑涂料加工或汽車電泳漆加工中具有廣泛的應(yīng)用。由于在殼部分引入了含氟丙烯酸酯單體，提高了聚丙烯酸酯乳膠膜的耐水性和自潔性。具有制作工藝

無色或淡黃色透明液體，溶于水和四氯化碳，與乙醚、丙酮、苯等混溶。是一種優(yōu)良的極性溶劑。本產(chǎn)品主要用于高分子作業(yè)、氣體分離工藝及電化學(xué)。特別是用來吸收天然氣。石化廠合成氨原料其中的二氧化碳，還可用作增塑劑、紡絲溶劑、烯烴和芳烴萃取劑等。

鋼管是經(jīng)濟(jì)建設(shè)中重要的原材料之一，屬經(jīng)濟(jì)型斷面型材，素有工業(yè)“血管”之稱。鋼管廣泛地被用作機(jī)械工業(yè)用管(主要是液壓與氣動缸體管、液壓輸油管、汽車傳動軸管和半軸套管、軸承鋼管、皮帶傳送托輥管、印染輥管等)、石油地質(zhì)工業(yè)用管(油泵管、鉆探管、油管、套管、鉆桿等)、化工用管(石油裂化管、化肥用高壓管、化工設(shè)備及管道用管)、電站鍋爐和熱交換器管等。特別是進(jìn)入WTO后，我國鋼鐵工業(yè)將會面臨更加激烈的競爭環(huán)境，如何降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量，開發(fā)新的產(chǎn)品品種，以增強(qiáng)企業(yè)競爭力成為首要課題。北京科技大學(xué)冶金機(jī)械研究所“管材深加工科研小組” 二十余年來，從事管材塑性成形加工新工藝新設(shè)備的研究、推廣工作，開發(fā)的“高精度冷拔鋼管技術(shù)”正是這樣一項降低生產(chǎn)成本，提高產(chǎn)品質(zhì)量的新產(chǎn)品新技術(shù)。該項技術(shù)已在全國７個省市推廣應(yīng)用，并被國家科委列入《國家科技成果重點(diǎn)推廣計劃》指南中,編號為I4-1-4-21。隨著市場和技術(shù)發(fā)展的需求，該“管材深加工科研小組”近來又先后開發(fā)出錐管冷拔成形新工藝和設(shè)備，大口徑（建筑用）方管冷拔新工藝和設(shè)備。

管材數(shù)控內(nèi)高壓成形液壓機(jī)是研發(fā)研發(fā)的一款具有自主知識產(chǎn)權(quán)的新型管材液壓成形設(shè)備。在其上可實現(xiàn)金屬管材的液壓成形，制件精度高，重量輕，剛性好，廣泛應(yīng)用于汽車、航空、航天、五金等結(jié)構(gòu)件的工業(yè)領(lǐng)域。 本研究所可以根據(jù)用戶需要進(jìn)行新產(chǎn)品的研制和開發(fā)。

在完成產(chǎn)品小試驗證后，利用小試產(chǎn)品進(jìn)行了小面積的固沙試驗和實驗室沙模的抗壓和抗剪切試驗。結(jié)果表明AA和AM的共聚物固沙效果要優(yōu)于PAA的均聚物。而且當(dāng)分子量大于1500萬時，分子量對沙模抗剪切和抗壓強(qiáng)度的影響不顯著，而固沙劑溶液的粘度隨聚合物分子量的增加而顯著增加。在滿足固沙性能要求的前提下，確定以單體聚合濃度為7%進(jìn)行產(chǎn)品工業(yè)生產(chǎn)試驗，工業(yè)生產(chǎn)試驗考核了連續(xù)三批次，共生產(chǎn)六噸產(chǎn)品。 技術(shù)指標(biāo)：聚合反應(yīng)的工藝流程為配料（按配方將單體、引發(fā)劑和溶劑混合）、充氮脫氣30分鐘、加料（將反應(yīng)液加入到各個反應(yīng)器中）和聚合。實際聚合中的液層厚度約為250mm,。工業(yè)試驗生產(chǎn)線的轉(zhuǎn)化率大于98.5%，與小試設(shè)備的結(jié)果相似。應(yīng)用范圍：甘肅治沙研究所民勤治沙站實驗林的梭梭面臨著退化的危險，造成梭梭林退化的主要原因有兩個，一是梭梭根部的沙粒由于長期的移動，使得梭梭較發(fā)達(dá)的根系逐漸裸露出來，失去支撐作用，在較大的風(fēng)沙作用下容易被吹得連根拔起，；二是大量裸露在外的根部失去了吸取水分的功能，所以保護(hù)梭梭的根部和盡可能地提供水分是挽救退化梭梭的有效途徑。鑒于這種情況，將多功能保水劑，固沙劑和疏水劑組合起來，在梭梭周圍做成一個雨水集流面，一方面保護(hù)梭梭根部，一方面集流沙漠里少量的雨水，減少地下水的蒸發(fā)，創(chuàng)造梭梭生長所需的條件。