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甲基丙烯酸縮水甘油酯(GMA) 又稱甲基丙烯酸環(huán)氧丙酯,是無色透明的液體,密度11074 ,折光率 114480 ,沸點(diǎn)189 ℃, 熔點(diǎn)- 50 ℃, 閃點(diǎn)84 ℃, 色相 (APHA) < 75 ,不溶于水,易溶于有機(jī)溶劑,對(duì)皮膚和粘膜有刺激性,幾乎無毒。由于GMA 分子內(nèi)既含有碳碳雙鍵,又含有環(huán)氧基,具有很高的反應(yīng)活性,可廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、感光材料,有機(jī)合成及聚合物改性等眾多領(lǐng)域,所得的產(chǎn)品有優(yōu)良的防紫外、耐水和耐熱等特點(diǎn),是一種重要的精細(xì)化工原料。本項(xiàng)目采取環(huán)氧氯丙烷與甲基丙烯酸鈉在特定催化劑作用下反應(yīng)，高收率制備甲基丙烯酸縮水甘油酯。主要原料： 甲基丙烯酸、環(huán)氧氯丙烷、堿、催化劑主要設(shè)備：普通反應(yīng)釜及相關(guān)的減壓蒸餾配套設(shè)備小試技術(shù)，可技術(shù)轉(zhuǎn)移及合作中試開發(fā)聯(lián)系人： 河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院 王家喜 13389075337

本發(fā)明公開了一種高純度無水氯化鎂的制備方法，包括如下步驟：第一步，用固體MgCl2·6H2O和固體NH4Cl在不高于100℃的溫度下發(fā)生固相化學(xué)反應(yīng)制備銨光鹵石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的均勻混合物；第二步，將銨光鹵石NH4MgCl3·6H2O和NH4Cl的混合物在200～350℃脫水，得到無水的NH4MgCl3和NH4Cl的均勻混合物；第三步，將NH4MgCl3和NH4Cl的均勻混合物在真空條件下熱分解并蒸餾除去NH4Cl，得到無水MgCl2。該制備方法過程操作簡便，溶劑使用量減小到了最低值，因此能耗低，對(duì)環(huán)境友好。

聚合氯化鋁主要用于自來水和工業(yè)污水的凈化。此外，聚合氯化鋁還可用于造紙、制藥、化妝品。在制藥行業(yè)，聚合氯化鋁可用來作防凍劑和化妝品。在造紙行業(yè)，用聚合氯化鋁代替硫酸鋁進(jìn)行中性施膠。 在制藥和造紙行業(yè)中對(duì)聚合氯化鋁的顏色和質(zhì)量要求都比較高，特別是對(duì)鐵離子的含量要求更嚴(yán)。因此，制備高純度無鐵聚合氯化鋁具有實(shí)際意義。 該方法利用有機(jī)絡(luò)合物與聚合氯化鋁溶液中的鐵離子絡(luò)合，然后用活性炭吸附除去鐵離子，是一種行之有效的除鐵方法。其特點(diǎn)是用量少，反應(yīng)時(shí)間短，操作方便，原料易得，價(jià)格低廉。在常溫和高溫條件下都能有效地除去聚合氯化鋁溶液中的鐵離子，適應(yīng)溫度范圍廣，無須降溫升溫操作，有利節(jié)省能量。除鐵后，聚合氯化鋁中的鐵離子含量低于15ppm。

成果簡介：多氯化物廢物是生產(chǎn)氯代烴的副產(chǎn)物，氯堿工業(yè)是基礎(chǔ)化工，產(chǎn)量大，產(chǎn)生的多氯化物廢物也較多。多氯化物廢物是氯化物蒸餾殘液，是純 的有機(jī)多氯化物的混合物，難溶于水，不燃燒，比水中重。有刺鼻的氣味， 較大的揮發(fā)性，毒性大，誘發(fā)癌癥，污染環(huán)境；大氣中的氯化物還破壞臭氧 層。該處理技術(shù)和處理設(shè)備能夠快速有效地降解多氯化物，使其轉(zhuǎn)化為有價(jià) 值的工業(yè)材料，不產(chǎn)生二次污染物。該技術(shù)填補(bǔ)國內(nèi)和國際空白，能夠高效 地處理多氯化物廢物，具有實(shí)用性和廣闊的應(yīng)用范圍。 項(xiàng)目來源：合作開發(fā)

成果與項(xiàng)目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng) 藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用； 在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得 最廣泛的方法。 技術(shù)原理與工藝流程簡介： 由文獻(xiàn)資料以及生產(chǎn)的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點(diǎn)是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應(yīng)結(jié)束后,會(huì)有少量亞硝酸存在,在加熱水解時(shí),會(huì) 產(chǎn)生氧化反應(yīng),使焦油產(chǎn)生較多。二是在加熱水解重氮鹽時(shí),重氮鹽一次性都在反 應(yīng)器內(nèi)進(jìn)行分解,分解時(shí)間長、副反應(yīng)多、焦油也多。 針對(duì)上述問題，天津大學(xué)采用改進(jìn)的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應(yīng)制得的重氮鹽水溶 26天津大學(xué)科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質(zhì)中加熱水解,同時(shí)通入水蒸氣蒸餾,使水解產(chǎn)生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應(yīng),減少焦油生成量。產(chǎn)品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達(dá)到優(yōu)級(jí)品標(biāo) 準(zhǔn)。 技術(shù)水平及專利與獲獎(jiǎng)情況： 已獲得成熟的小試技術(shù)成果，已獲得專利授權(quán)（ZL201010126241.2 ） 應(yīng)用前景分析及效益預(yù)測(cè)： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細(xì)有機(jī)中間體，本生產(chǎn)方法的反應(yīng)時(shí) 間短、技術(shù)簡單、操作條件溫和；獲得的目標(biāo)產(chǎn)品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產(chǎn)間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術(shù)，具有可觀經(jīng)濟(jì)收益預(yù)期。 應(yīng)用領(lǐng)域：精細(xì)化工領(lǐng)域（農(nóng)藥、藥物和染料） 技術(shù)轉(zhuǎn)化條件（包括：原料、設(shè)備、廠房面積的要求及投資規(guī)模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設(shè)備：重氮化反應(yīng)釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發(fā)生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規(guī)模：主要設(shè)備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業(yè)聯(lián)合進(jìn)行中試及工業(yè)化生產(chǎn)。 

該技術(shù)利用具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)的四甲基吡嗪高產(chǎn)枯草桿菌，通過有效的發(fā)酵 控制策略，提高四甲基吡嗪內(nèi)源前體乙偶姻的積累，并建立了乙偶姻發(fā)酵偶聯(lián)四甲基吡嗪非酶促合成的兩步法工藝，四甲基吡嗪生產(chǎn)水平達(dá)到目前國際領(lǐng)先水平；采用減壓蒸發(fā)、低溫結(jié)晶等技術(shù)方式對(duì)四甲基吡嗪進(jìn)行提取純化；所得產(chǎn)品具有天然等同度，并在產(chǎn)品純度、風(fēng)味貢獻(xiàn)度等方面相比化學(xué)合成四甲基吡嗪具有明顯優(yōu)越性。 創(chuàng)新要點(diǎn) 采用的四甲基吡嗪高產(chǎn)菌株具有自主知識(shí)產(chǎn)權(quán)；四甲基吡嗪兩步法工藝具有工藝簡單、成本低廉、環(huán)境友好等特性。 

2-甲基呋喃是一種重要的有機(jī)化工中間體，廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、農(nóng)藥等方面。在糠醇生產(chǎn)過 程中，副產(chǎn)物2-甲基呋喃一般占糠醇產(chǎn)量的1～2%，而現(xiàn)有的工藝往往將其作為低沸物脫除， 造成真空泵循環(huán)水或大氣嚴(yán)重污染，而且存在安全隱患。經(jīng)過潛心研究，本技術(shù)實(shí)現(xiàn)了從糠醇 生產(chǎn)中2-甲基呋喃的高效提取，產(chǎn)品無色透明，純度≥99.5%，經(jīng)濟(jì)效益十分顯著。 對(duì)于年產(chǎn)30000噸的糠醇裝置，每年可提取2-甲基呋喃約300噸，設(shè)備投資僅100萬，僅此一 項(xiàng)，每年可產(chǎn)生效益近1000萬元，經(jīng)濟(jì)性十分顯著。主要設(shè)備包括：萃取釜、精餾塔等。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產(chǎn)品之一，它是合成酰氨類農(nóng)藥除草劑“吡氟草胺”的關(guān)鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農(nóng)藥殺菌劑使用；在醫(yī)藥領(lǐng)域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結(jié)核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據(jù)目前文獻(xiàn)報(bào)道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應(yīng)條件溫和, 產(chǎn)品的收率和純度高。該法是目前工業(yè)上應(yīng)用得最廣泛的方法。

本發(fā)明所述十二烷基氨甲基蘆丁的微波合成方法：將蘆丁、十二烷基胺和有機(jī)溶劑按照摩爾比為1:(1～3):(6～12)加入反應(yīng)容器中并混合均勻形成混合液，用稀鹽酸調(diào)節(jié)所述混合液的pH至4～5后放入微波爐中，在微波爐功率100～200w下反應(yīng)5～12分鐘，反應(yīng)結(jié)束后在自然冷卻條件下靜置至固化，然后依次用正己烷、去離子水洗滌固化產(chǎn)物，再將洗滌后的固化產(chǎn)物通過色譜提純，即得到十二烷基氨甲基蘆丁。本發(fā)明方法能縮短反應(yīng)時(shí)間，提高改性的效率和產(chǎn)率。

DMAA是一種性能優(yōu)異的酰胺類單體，可適用于自由基光固化反應(yīng)，廣泛應(yīng)用于UV涂料、UV油墨、UV膠黏劑等不飽和體系中。 附著力佳 化學(xué)性質(zhì)活潑 親水性佳 其他 對(duì)絕大多數(shù)的基材材料都有很好的附著效果 DMAA單體由于具有雙鍵和酰胺基團(tuán)，因而易于與各種單體進(jìn)行多種聚合反應(yīng) 可以與水互溶，具有極強(qiáng)的吸濕性，適合做防霧涂層 超低粘度、與樹脂等具有很好的相溶性、固化收縮率低、附著力好等  技術(shù)參數(shù)： 外觀： 無色或淡黃色透明液體 官能度： 1 分子量(g/mol)： 99.133 粘度at 25℃(cps)： 1.3 密度d（g/mL,25/4℃）： 0.965 沸點(diǎn)（℃,常壓）： 171~172℃(760mmHg) 閃點(diǎn)(℃)： 75 折射率： 1.4723 表面張力（dyne/cm）： 37.1mN/m(20℃)