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首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項目分類 重大科學(xué)前沿創(chuàng)新 二、技術(shù)分析 本成果具有創(chuàng)新性、先進(jìn)性。從高校的原創(chuàng)科學(xué)到原創(chuàng)技術(shù)，再到工程化推進(jìn)，且已實(shí)現(xiàn)量產(chǎn)的技術(shù)成果。 成果第一完成人帶領(lǐng)科研與產(chǎn)業(yè)兩支隊伍，面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟(jì)主戰(zhàn)場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產(chǎn)學(xué)研協(xié)同發(fā)展方面開展科學(xué)研究、技術(shù)轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化攻堅，獲得的成果如下： 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現(xiàn)象，揭示了二維大分子的獨(dú)特界面效應(yīng)，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強(qiáng)的高性能纖維制備提供了新的理論依據(jù)，成果發(fā)表在Science雜志上；(2)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態(tài)，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實(shí)現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統(tǒng)的液固相轉(zhuǎn)變組裝方法學(xué)，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導(dǎo)熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導(dǎo)熱超柔性石墨烯導(dǎo)熱膜。 發(fā)明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評價：“石墨烯物理性能優(yōu)異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優(yōu)異性能納米級粒子轉(zhuǎn)化為宏觀材料的方法。來自中國杭州浙江大學(xué)的許震和高超正好實(shí)現(xiàn)了這一目標(biāo)”等。石墨烯纖維打結(jié)圖與美國奮進(jìn)號、俄羅斯聯(lián)盟號飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結(jié)由中國浙江大學(xué)許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結(jié)構(gòu)控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級柔性纖維并轉(zhuǎn)化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎(chǔ)研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學(xué)者獎。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點(diǎn)評價或撰文評價：“浙江大學(xué)高超團(tuán)隊用非模板法獲得了導(dǎo)電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學(xué)高超教授及同事報道了具有超高導(dǎo)熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設(shè)計理念和實(shí)驗策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應(yīng)用到現(xiàn)實(shí)世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機(jī)，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀(jì)錄，入選了“2013中國十大科技進(jìn)展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國際知名期刊發(fā)表學(xué)術(shù)論文240余篇，連續(xù)四年入選科睿唯安全球“高被引科學(xué)家”。授權(quán)中國發(fā)明專利百余件、國際專利8件。承擔(dān)國家自然基金委重大、重點(diǎn)、杰青項目及軍科委、科工局等項目10多項，項目總經(jīng)費(fèi)近億元。

本發(fā)明公開了一種由大尺寸氧化石墨烯片制備高強(qiáng)度導(dǎo)電石墨烯纖維的方法，膨脹石墨經(jīng)過氧化得到氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散于水中離心分級處理得到大尺寸均勻氧化石墨烯片，最后將氧化石墨烯分散于水或極性有機(jī)溶劑中，制成質(zhì)量濃度為1-20%的紡絲液液晶溶膠，將其轉(zhuǎn)入紡絲裝置中，將紡絲液從紡絲頭毛細(xì)管中連續(xù)勻速擠出，進(jìn)入凝固液，凝固后的初級纖維干燥后得到氧化石墨烯纖維，經(jīng)化學(xué)還原，得到石墨烯纖維。紡絲工藝簡單，所得石墨烯纖維導(dǎo)電性好，力學(xué)性能優(yōu)異，有較好的韌性，可編織成純石墨烯纖維布，也可與其它纖維混編成各種功能性織物，可在多個領(lǐng)域代替碳纖維使用。

本技術(shù)采用先進(jìn)的氧化石墨烯分散技術(shù)，實(shí)現(xiàn)了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，進(jìn)而制備出超高韌性、超高耐久的水泥基材料。本技術(shù)通過從納微觀尺度上對水泥基材料水化產(chǎn)物的改性，克服了傳統(tǒng)水泥基材料本質(zhì)上脆性行為的弊端，產(chǎn)品能夠在嚴(yán)苛的服役環(huán)境中長期（大于 100 年）保持優(yōu)異的服役狀態(tài)。同時，相比于現(xiàn)有的納米混凝土改性技術(shù)，本技術(shù)使用的納米外加劑-氧化石墨烯制備工藝簡單，價格優(yōu)勢明顯，改善效果更為顯著，使該產(chǎn)品具有較大的經(jīng)濟(jì)優(yōu)勢。 

（專利號：ZL 201510193865.9） 簡介：本發(fā)明公開了一種粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料的制備方法，屬于環(huán)保材料技術(shù)領(lǐng)域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質(zhì)量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50?80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8?12h，同時攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯(lián)3h，濾去液相并用無水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復(fù)合吸附材料。本法制備的復(fù)合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點(diǎn)，又能夠同時吸附陰陽離子染料及多種污染物。    

本發(fā)明公開一種氧化石墨烯3D打印墨水及制備方法，其制備所用的原料由氧化石墨烯、交聯(lián)劑和溶劑組成，各原料用量，按氧化石墨烯：交聯(lián)劑中的金屬陽離子：溶劑為60mg：0.03?1mmol：40ml的比例計算。制備方法即首先用溶劑分別將氧化石墨烯、交聯(lián)劑超聲分散配制成溶液，然后將所得的氧化石墨烯溶液和交聯(lián)劑溶液混合進(jìn)行化學(xué)交聯(lián)反應(yīng)，所得反應(yīng)液離心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，當(dāng)圓頻率為0.9rad/s時，測得其運(yùn)動粘度可達(dá)2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三維氣凝膠支架，在形變量為60%時，抗壓模量為0.42MPa?0.98MPa。

采用簡單的超聲噴涂方法，將氧化石墨烯（GO）與金屬前驅(qū)體溶液直接噴涂在金屬集流體表面，即可制備出還原氧化石墨烯（rGO）負(fù)載贗電容活性物質(zhì)的復(fù)合電極。與其他電極制備方法相比，該方法制備的電極無需額外添加粘結(jié)劑，即可直接使用。

本發(fā)明提供了一種金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳復(fù)合材料的制備方法，主要包括以下幾個工藝步驟：１．制備氧化石墨烯，并配置成一定濃度的氧化石墨烯水溶液；２．將泡沫鎳浸漬于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸漬后，將泡沫鎳取出烘干，重復(fù)多次得到氧化石墨烯?泡沫鎳；３．將氧化石墨烯?泡沫鎳浸入新配置的抗壞血酸水溶液中，置于水浴鍋中６０?９０℃，保溫２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到還原氧化石墨烯?泡沫鎳；４．將還原氧化石墨烯?泡沫鎳放入氯金酸溶液中，超聲條件下，反應(yīng)１?５ｍｉｎ，烘干后即可獲得金納米粒子分布均勻的金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳材料。

本發(fā)明公開了一種氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液的制備方法,包括以下步驟：先將氧化石墨烯加入去離子水中,制得氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度為1-10mg/mL；然后向氧化石墨烯溶液中加入海藻酸鈉,制得氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液；氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液中氧化石墨烯與海藻酸鈉的質(zhì)量比為0.5-0.05。本發(fā)明通過在氧化石墨烯(GO)溶液中添加海藻酸鈉(SA)促進(jìn)其液晶相的形成,所制得的氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復(fù)合溶液具有較低的液晶臨界濃度,而且工藝簡單,易操作,成本低廉,對環(huán)境友好,產(chǎn)品易于獲得。本發(fā)明有望實(shí)現(xiàn)在更低的氧化石墨烯(GO)的濃度下制備高度取向的纖維和薄膜材料等,更有利于石墨烯液晶的應(yīng)用。

氧化石墨烯具有獨(dú)特的二維結(jié)構(gòu)、豐富的表面官能團(tuán)及 P 型半導(dǎo)體性質(zhì)。通 過氧化石墨烯與 ZnO 納米片及 SnO2 納米纖維進(jìn)行復(fù)合，大幅度提升了其對丙酮、 甲醛等特異性氣體檢測。其敏感性能的提升歸因于氧化石墨烯和半導(dǎo)體材料二者 的協(xié)同效應(yīng)。相關(guān)研究解決了現(xiàn)有技術(shù)中的半導(dǎo)體氣體傳感器檢測限和選擇性較 低的問題。

杭州高烯科技有限公司創(chuàng)建于2016年，注冊資本6600萬元，擁有10000平米研發(fā)中心。公司秉承首創(chuàng)（First）、極致（Best）、使命（Most）“3T”經(jīng)營理念，致力于單層石墨烯及其宏觀組裝材料的研發(fā)、生產(chǎn)及技術(shù)服務(wù)。 公司科研實(shí)力雄厚，十幾名專職研發(fā)人員均來自國內(nèi)外知名高校。現(xiàn)已申請石墨烯領(lǐng)域?qū)＠俣囗棧渲邪l(fā)明型專利占比90%以上。成功開發(fā)出石墨烯“1+3型”產(chǎn)業(yè)鏈技術(shù)和產(chǎn)品：單層氧化石墨烯、石墨烯多功能復(fù)合纖維、石墨烯電熱膜、石墨烯導(dǎo)熱膜，技術(shù)指標(biāo)國際領(lǐng)先，應(yīng)用前景廣闊，獲得國際石墨烯產(chǎn)品認(rèn)證中心(IGCC)全球首個單層氧化石墨烯及單層氧化石墨烯改性功能纖維尼龍6產(chǎn)品認(rèn)證證書。2020年，公司全面啟動石墨烯終端產(chǎn)品品牌——烯鳳凰。 2020年，為了加快推進(jìn)石墨烯復(fù)合纖維的全生態(tài)發(fā)展，高烯科技聯(lián)合業(yè)內(nèi)權(quán)威專家、科研院所、龍頭企業(yè)，共同成立了石墨烯多功能復(fù)合纖維共同體研究院，助力纖維強(qiáng)國、科技強(qiáng)國。 創(chuàng)新引領(lǐng)，質(zhì)量當(dāng)先。公司始終把科技創(chuàng)新和產(chǎn)品質(zhì)量作為安身立命之本。于2019年11月通過質(zhì)量管理體系認(rèn)證，2018年9月通過知識產(chǎn)權(quán)管理體系認(rèn)證。 自成立以來，公司各方面飛速發(fā)展。獲評“杭州市領(lǐng)軍型創(chuàng)新團(tuán)隊”、“杭州市專利示范企業(yè)”，榮獲“2019年度石墨烯+紡織產(chǎn)品跨界融合獎”，入選“2019年杭州市雛鷹計劃企業(yè)”。公司現(xiàn)已成長為國家高新技術(shù)企業(yè)、全國科技型中小企業(yè)。 “高瞻遠(yuǎn)矚、烯美天下”，公司將專注于單層石墨烯及其宏觀材料，奮力開創(chuàng)石墨烯產(chǎn)業(yè)新紀(jì)元！ 單層氧化石墨烯是石墨烯產(chǎn)業(yè)發(fā)展所需的核心原料。分散性極好，容易加工成各類材料，應(yīng)用范圍十分廣泛。 直接與極性塑料、涂料、橡膠、纖維、陶瓷、金屬等進(jìn)行混合制備復(fù)合材料，可提高其強(qiáng)度、模量、抗紫外、抗腐蝕、耐磨損、遠(yuǎn)紅外發(fā)射等性能；用于超級電容器、電池，可提高其容量、循環(huán)穩(wěn)定性、倍率性能等；用于石墨烯纖維、膜，可獲得兼具高導(dǎo)熱、高導(dǎo)電與超柔性的電子產(chǎn)品；用于納濾膜，可獲得高通量、高截留率產(chǎn)品；用于氣凝膠，可獲得超輕、高孔隙率、彈性產(chǎn)品等等。 該產(chǎn)品已支持全球數(shù)百家科研院所進(jìn)行深度研究，發(fā)表高質(zhì)量論文數(shù)百篇。 【性能優(yōu)勢】 全單層結(jié)構(gòu)。單層率＞99%。 大尺寸。橫向尺寸＞40微米，可根據(jù)需要調(diào)控。 連續(xù)可紡性。漿料整體質(zhì)量達(dá)到紡絲級別，無需任何添加劑便可直接進(jìn)行濕法紡絲，制備石墨烯基碳纖維。 明亮液晶態(tài)。在1mg/g左右的較低濃度下可形成液晶，在偏光顯微鏡下觀察到亮麗多彩的液晶織構(gòu)。 分散力上佳。在復(fù)合材料中分散性好，可原位聚合制備多功能復(fù)合材料，團(tuán)聚少，性價比高。 超純度。金屬離子含量極低，可達(dá)電子級。 粉末再分散性優(yōu)異。產(chǎn)品有粉末和漿料兩種形態(tài)，粉末能在水和極性有機(jī)溶劑中再分散成單層結(jié)構(gòu)。 高溶解度。在水和極性有機(jī)溶劑中溶解度＞10mg/g，可以直接紡絲成纖維、刮涂成膜或冷凍干燥成氣凝膠。