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成果與項目的背景及主要用途： 間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農 藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用； 在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體 3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚 蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物 N、N-二苯基脲衍生物。 根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法, 三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用 的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得 最廣泛的方法。 技術原理與工藝流程簡介： 由文獻資料以及生產的可行性分析,通過間三氟甲基苯胺重氮化、再水解的工 藝是較好的可行工藝,但目前存在的缺點是得到間三氟甲基苯酚的收率較低。分 析原因主要有,一是在重氮化反應結束后,會有少量亞硝酸存在,在加熱水解時,會 產生氧化反應,使焦油產生較多。二是在加熱水解重氮鹽時,重氮鹽一次性都在反 應器內進行分解,分解時間長、副反應多、焦油也多。 針對上述問題，天津大學采用改進的重氮化水解耦合水蒸汽蒸餾工藝，制備 間三氟甲基苯酚，具體方案是,將間三氟甲基苯胺重氮化反應制得的重氮鹽水溶 26天津大學科技成果選編 27 液滴加到含有尿素的水介質中加熱水解,同時通入水蒸氣蒸餾,使水解產生的間三 氟甲基苯酚馬上被蒸餾出,減少分解副反應,減少焦油生成量。產品收率>90%，純 度>99.5%，與目前已有工藝水平相比，收率提高 10%以上，純度達到優級品標 準。 技術水平及專利與獲獎情況： 已獲得成熟的小試技術成果，已獲得專利授權（ZL201010126241.2 ） 應用前景分析及效益預測： 間三氟甲基苯酚是具有廣泛用途的精細有機中間體，本生產方法的反應時 間短、技術簡單、操作條件溫和；獲得的目標產品純度高，收率高；水解廢水可 以回收利用；是生產間三氟甲基苯酚極具競爭性的技術，具有可觀經濟收益預期。 應用領域：精細化工領域（農藥、藥物和染料） 技術轉化條件（包括：原料、設備、廠房面積的要求及投資規模）： 主要原料：間三氟甲基苯胺、尿素、硫酸、亞硝酸鈉、二氯甲烷 主要設備：重氮化反應釜、硫酸高位槽、亞硝酸鈉配制罐、重氮鹽滴加罐、 水解罐、水蒸氣發生器、蒸餾液接收罐、萃取罐、蒸餾釜等 廠房面積：150-200m2 投資規模：主要設備投資 100 萬元 合作方式及條件：擬與企業聯合進行中試及工業化生產。 

氟硅唑，商品名福星，是淄醇脫甲基化抑制劑，用來防治谷類、蘋果、葡萄等作物的黑星病，特別是對梨黑星病有特效，40%的乳油10000～12000倍能有效地防治梨黑星病，進口40%乳油的市場價格為50萬元/噸。按現在的工藝條件，折百的原藥原料成本小于30萬元/噸。

含氟農藥具有活性高，用量少，對靶標物高效，對非靶標物的 毒性小、對環境影響小等優點，含氟殺菌劑成為新農藥創制的重要目標之一。 我們合成了 50 余個含氟化合物，優選出“氟烯丙酚”、“氟雙烯丙酚”、“氟 烯硝酚”三種。系列產品對蘋果腐爛病、葡萄白腐病、白菜黑斑病、煙草赤星、 柑橘炭疽病等防治效果優異，對人畜低毒、環境相容性好。產品合成原料易得， 工藝條件溫和，生產效率高、作用譜廣，開發應用前景廣闊。 仿生農藥是以自然界生物代謝產生的農藥活性化合物為先導，通過模擬合 成的方法研究開發的新型農藥。青島農業大學以原自銀杏外種皮的“白果酚” 為模版，仿生開發出“銀果”殺菌劑。本項目對“銀果”進行氟修飾改造，優 選出上述殺菌活性化合物。目前，該成果已申報國家發明專利三項。 

南方科技大學材料科學與工程系副教授鄧永紅團隊針對下一代高能量密度鋰電池中面臨的鋰枝晶關鍵問題，在新型電解液開發和復合鋰負極研究的應對策略方面取得新進展。在新型電解液方面，團隊開發了具有雙重功效的新型環狀富氟鋰鹽，研究成果發表于能源材料類國際著名期刊《先進能源材料》(Advance Energy materials，IF:24.8)；在復合鋰負極方面，團隊利用鋅的親鋰特點制備了3D復合鋰金屬負極，研究成果發表于《納米快報》（Nano Letters，IF：12.7）。發表在《先進能源材料》的論文以“新型鋰鹽抑制鋰枝晶生長和Li2Sn的穿梭效應（New Lithium Salt Forms Interphases Suppressing Both Li Dendrite and Polysulfide Shuttling）”為題，介紹了具有抑制鋰枝晶生長和多硫化鋰（Li2Sn，2<n<8）穿梭效應雙重功效的新型環狀富氟鋰鹽。發表在《納米快報》上的論文以“多孔銅鋅合金中的親鋰鋅位點誘導金屬鋰的均勻成核與無枝晶沉積(Lithiophilic Zn Sites in Porous CuZn Alloy Induced Uniform Li Nucleation and Dendrite-Free Li Metal Deposition)”為題，介紹了通過對鋰金屬負極結構改性發現的抑制鋰枝晶的新方法。

間三氟甲基苯酚是間氨基三氟甲苯的主要衍生產品之一，它是合成酰氨類農藥除草劑“吡氟草胺”的關鍵中間體。另外，其嘧啶丙烯酸酯作為農藥殺菌劑使用；在醫藥領域，用于合成抗菌素重要中間體3-芳基甲基頭孢菌素衍生物，合成抗驚蕨藥物苯基苯氧乙基氨基磺酸酯，抗結核病藥物N、N-二苯基脲衍生物。根據目前文獻報道，間三氟甲基苯酚的合成方法有五種: 過氧化氫氧化法,三氟甲基烷基化法,電解法,重氮化水解法,醚水解法等。其中重氮化水解法所使用的原料便宜易得,反應條件溫和, 產品的收率和純度高。該法是目前工業上應用得最廣泛的方法。

氰氟蟲腙是一種全新作用機制的殺蟲劑，通過獨特的作用機制阻斷害蟲神經元軸突膜上的鈉離子通道，使鈉離子不能通過軸突膜，進而抑制神經沖動使蟲體過度的放松，麻痹幾個小時后，害蟲即停止取食，1~3天內死亡。 一、項目分類 關鍵核心技術突破 二、成果簡介 氰氟蟲腙是一種全新作用機制的殺蟲劑，通過獨特的作用機制阻斷害蟲神經元軸突膜上的鈉離子通道，使鈉離子不能通過軸突膜，進而抑制神經沖動使蟲體過度的放松，麻痹幾個小時后，害蟲即停止取食，1~3天內死亡。 項目特色和創新之處：利用3步法合成氰氟蟲腙原藥，最終產品純度達到99%，有效體純度達到98%以上，多步總收率約為50%。各項指標明顯高于市場水平。 社會貢獻和經濟效益：原料成本低于傳統工藝每噸10萬左右，降低到每噸20萬左右，工藝大幅度簡化，節約了許多設備和公用成本，也大幅度減少了三廢。年產100噸規模，產值在3500萬左右，稅前利潤在800萬以上。

氟碳涂層由于具有疏水和疏油的自清潔、耐候和一次涂刷可使用15年以上的長壽命而被廣泛應用，傳統的氟碳涂層均采用熔融燒結或有毒溶劑溶解的方法制備，這不僅帶來了制備工序復雜化，而且也增加了制備使用成本，更為嚴重的是帶來了環境污染。將傳統的氟碳涂層技術轉變成水乳液和通過簡單的涂刷成膜是對現有自清潔、長壽命氟碳涂成制備技術的一個重大改進。本成果采用可聚合乳化劑將含氟單體與常用丙烯酸酯原料進行共聚制備出側鏈含氟的聚丙烯酸水乳液，含氟丙烯酸酯乳液既保留丙烯酸酯涂料良好的成膜性、保色保光性、涂膜豐滿和附作力強等特點

公開了2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及其與2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚的聯合制備方法和用途。以2?氟苯基烯丙基醚為原料，經Claisen熱重排制備2?氟?6?烯丙基苯酚及2?氟?4?烯丙基苯酚的混合物，向反應體系加入氯仿后直接用硫酸?硝酸組成的混酸硝化得2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚的混合物，分離得2?氟?4?烯丙基?6?硝基苯酚及2?氟?4?硝基?6?烯丙基苯酚。所制兩種化合物對多種病原菌及雜草具有較好的殺滅或抑制作用。

儀器概述 　本儀器是根據國家標準GB/T 269《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》并參照國際標準ISO 2137《潤滑脂和石油脂錐入度測定法》等標準中的對全尺寸工作器要求，而設計制造專用測試儀器設計制造的，適用于在上述標準下對潤滑脂和石油脂進行工作錐入度或延長工作錐入度，進行60次或10萬次剪切試驗的測定。潤滑脂經機械剪切工作后，稠度發生變化，然后用錐入度試驗器進行測定,從而評定潤滑脂和石油脂的機械安定性的好壞。 技術參數 1、工作電源： AC220V±10% 50Hz 2、主軸轉速: 1400r/min 3、減 速 比: 1：25 4、控制次數：1s～99h(可以任意設定) 5、工作頭數: 兩個 6、電機功率: 375W 7、外形尺寸: 500×600×450(mm) 8、儀器重量：約120Kg 性能特點 1、本儀器是一種雙作用往復式的試驗設備。 2、采用梅花形彈性聯軸器連接減速器，工作可靠。 3、采用數字計時器控制剪切次數，剪切次數可自行隨意設定。 4、自動數顯記錄剪切次數，當工作次數達到設定值時自動停機。 5、儀器主要由主軸電機、減速器、全尺寸工作器、計數器、計數傳感器及底座等組成。 6、主軸電機采用單相鼠籠式電動機，運行平穩;底座采用厚鋼板制造，牢固耐用。 網址鏈接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=717

儀器概述 　本儀器是根據石油和石油產品行業標準SH/T0109-2004《潤滑脂抗水淋性能測定法》的要求設計制造的，用于規定的實驗條件下，在38℃和79℃試驗時來評價潤滑脂抵抗被水沖出軸承能力的新型產品。崇尚國際流行的人性化設計理念，采用數字顯示器，簡單明了。浴溫控制精度高，抗干擾能力強，穩定可靠。 技術參數 1、工作電源：AC 220V±10%;50Hz 2、消耗功 率：600W 3、控溫方式：數字顯示溫控儀 4、水槽控溫范圍：室溫～100℃，可調 5、水槽控溫精度：±2℃ 6、溫度傳感器：Pt100(鉑電阻) 7、軸承套轉速：600±30r/min 8、噴射口水流速：5±0.5ml/s 9、水槽容量：≥750ml 10、環境溫度：20～30℃ 11、環境濕度：≤85% 性能特點 1、本儀器采用電加熱棒加熱方式，加熱速度快。 2、本機按標準來選購球軸承，計時器可精確到0.1S。 3、采用進口溫控儀器，確保試驗所需精度且穩定可靠。 4、水浴溫度通過PT100傳感器(電阻測溫包)輸入到溫控器，本傳感器反映靈敏，工作可靠。 5、本儀器壓縮機體積小、質量輕、運行穩定、無振動，很適合化驗室之用。 網址鏈接 http://www.csscyq.com/proshow.asp?id=748