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本發(fā)明公開了一種原位注射聚乙二醇型水凝膠的制備方法，包括：以聚乙二醇和硫代蘋果酸為原料，以三氟甲基磺酸稀土為催化劑，通過縮聚反應(yīng)制備多巰基線形聚乙二醇型聚醚酯；以聚乙二醇和馬來酸酐為初始原料，以三氟甲基磺酸稀土為催化劑，通過縮聚反應(yīng)制備多雙鍵線形聚乙二醇型聚醚酯；分別將多巰基線形聚乙二醇型聚醚酯及多雙鍵線形聚乙二醇型聚醚酯溶PBS緩沖溶液中，兩份溶液迅速混勻，靜置，制得原位注射聚乙二醇型水凝膠。該方法操作簡(jiǎn)單，條件易控制，適于工業(yè)化生產(chǎn)。本發(fā)明還公開了一種原位注射聚乙二醇型水凝膠，具有可降解、可原位注射性能。

一. 項(xiàng)目簡(jiǎn)介本項(xiàng)目利用二元醇（1,4-丁二醇，1,6-己二醇）在催化劑及特定條件下，與尿素反應(yīng)生產(chǎn)特定結(jié)構(gòu)的聚碳酸酯二元醇。脂肪族聚碳酸酯型聚氨酯具有更優(yōu)良的力學(xué)性能、耐水解性、耐熱性、耐氧化性、耐摩擦性及耐化學(xué)品性,尤其在耐水解及耐老化性方面具有更優(yōu)越的表現(xiàn)，是目前二元醇品種中綜合性能最優(yōu)秀的品種之一，適合于高耐久性要求的聚氨酯各個(gè)領(lǐng)域，具有廣闊的市場(chǎng)前景。本項(xiàng)目主要制備平均分子量為1000及2000的聚碳酸酯二元醇， 但也可以在適當(dāng)調(diào)整工藝條件，利用統(tǒng)一設(shè)備合成不同分子量分布及不同結(jié)構(gòu)的聚碳酸酯二元醇。二. 市場(chǎng)前景聚氨酯用聚合物二元醇的世界市場(chǎng)總需要量在千萬(wàn)噸，我國(guó)市場(chǎng)需求也有百萬(wàn)噸。隨著聚碳酸酯二元醇合成工藝的優(yōu)化，市場(chǎng)需要量將不斷上升，將在聚合物二元醇市場(chǎng)上占有重要的份額。目前市場(chǎng)脂肪族聚碳酸酯二元醇的價(jià)格在4-5萬(wàn)/噸。在當(dāng)前對(duì)材料的性能要求越來越高的大環(huán)境下，研究開發(fā)該類材料的合成及應(yīng)用具有廣闊的市場(chǎng)前景及社會(huì)效益。三. 規(guī)模與投資建設(shè)年產(chǎn)2000噸的生產(chǎn)裝置，設(shè)備、材料、公用工程等大約投資200萬(wàn)元。四. 生產(chǎn)設(shè)備帶有電加熱、攪拌及相關(guān)裝置反應(yīng)釜、計(jì)量設(shè)備、離心過濾設(shè)備、真空設(shè)備。五. 效益分析脂肪族聚碳酸酯二元醇是聚氨酯工業(yè)中的重要原料，用該二元醇生成的聚氨酯性能比聚酯二元醇、聚醚二元醇生成的產(chǎn)品在耐水解性、耐磨性、耐老化性能等方面具有很大的優(yōu)越性。聚氨酯是一類用途廣泛的高分子材料，用量很大，對(duì)二元醇的需求量也很大，目前該產(chǎn)品市場(chǎng)價(jià)格在4-5萬(wàn)，利潤(rùn)空間很大。按年產(chǎn)2000噸計(jì)算，年利稅在1000萬(wàn)以上。六. 合作方式技術(shù)轉(zhuǎn)讓及合作生成, 合作開發(fā)或技術(shù)轉(zhuǎn)讓、聯(lián)營(yíng)均可。項(xiàng)目負(fù)責(zé)人：王家喜聯(lián)系電話： 022-60200441，13389075337

聚碳酸酯二元醇： ( Polycarbonate diols, PCDL) 是分子兩個(gè)末端都帶羥基( —OH) ,分子主鏈含有脂肪族亞烷基和碳酸酯基( —OCOO—)重復(fù)單元的聚合物。結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：聚碳酸酯二醇與傳統(tǒng)聚碳酸酯材料相差很大（分子量較小），與脂肪族聚酯多元醇和聚醚多元醇相近，是聚氨酯工業(yè)的重要原料。目前聚合物二元醇主要是聚醚二元醇、聚酯二元醇。聚醚型聚氨酯力學(xué)性能、耐熱性能、耐光性能及耐氧化性能都較差，聚酯型聚氨酯耐水解性較差。脂肪族聚碳酸酯二元醇是一類綜合性能較好的聚合物二元醇，由此二元醇合成的脂肪族聚碳酸酯聚氨酯克服了上述缺點(diǎn)，具有優(yōu)良的力學(xué)性能、耐水解性、耐體內(nèi)水解性、耐候性及耐摩擦性。用途：該類聚碳酸酯二元醇改性的聚氨酯材料廣泛應(yīng)用于彈性體、涂料、合成革等方面。此外，脂肪族聚碳酸酯改性聚氨酯在生物材料方面也具有重要的應(yīng)用前景。市場(chǎng)前景：   聚氨酯用聚合物二元醇的市場(chǎng)總需要量在千萬(wàn)噸，我國(guó)市場(chǎng)需求也有百萬(wàn)噸。國(guó)際上脂肪族聚碳酸酯二元醇PCDL生產(chǎn)企業(yè)主要有美國(guó)的Permuthane公司(ICI的子公司)和Bayer印度公司兩家。日本國(guó)內(nèi)PCDL幾乎全用于聚氨酯的生產(chǎn)。國(guó)內(nèi)已有少量廠家生產(chǎn)。市場(chǎng)脂肪族聚碳酸酯二元醇的價(jià)格波動(dòng)很大，現(xiàn)在價(jià)格可達(dá)6～7萬(wàn)/噸。主要原料： 二元醇、碳酸二甲酯、尿素、催化劑主要設(shè)備：普通反應(yīng)釜及相關(guān)的配套設(shè)備小試技術(shù)，可技術(shù)轉(zhuǎn)移及合作中試開發(fā)聯(lián)系人： 河北工業(yè)大學(xué)化工學(xué)院 王家喜 13389075337

目前使用的一次性聚合物材料如聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯等，在自然界中很難降解，已造成了嚴(yán)重的白色污染。因此，合成在自然環(huán)境中能夠降解的聚合物材料，已經(jīng)成為當(dāng)前研究的熱點(diǎn)之一。 聚丁二酸丁二醇酯（PBS）的熔點(diǎn)為113℃，性能介于聚乙烯、聚丙烯之間。目前高分子量PBS的制備主要采用直接縮聚法，需要很高的真空度（0.2mmHg以下），在工業(yè)化中存在較大困難，對(duì)設(shè)備要求高。本技術(shù)建立了一種縮聚-擴(kuò)鏈法，先以丁二酸與丁二醇進(jìn)行熔融縮聚，制備特性粘度在0.5以下的PBS預(yù)聚體，再經(jīng)擴(kuò)鏈，獲得特性粘度在0.7～1.0dL/g之間的PBS。這種方法原料配比較易控制，所需設(shè)備較為簡(jiǎn)單，不需要太高的真空度，便于工業(yè)化推廣。技術(shù)指標(biāo)PBS外觀：無(wú)色或淡黃色固體；特性粘度：0.7～1.0 dL/g；熔點(diǎn)：112～115℃。可用做生物降解地膜、食品包裝材料，汽水、可樂、洗發(fā)水瓶，以及紙質(zhì)食品包裝盒的可降解涂層，可降解熱溶膠等。本技術(shù)所得的產(chǎn)品與日本Showa Highpolymer公司的BIONOLLE產(chǎn)品（PBS）相當(dāng)，性能相近，且在擴(kuò)鏈劑方面有創(chuàng)新。所得產(chǎn)品應(yīng)用范圍廣泛，技術(shù)具有非常廣闊的應(yīng)用和市場(chǎng)前景。 所需設(shè)備如下： 1、聚酯反應(yīng)釜：能夠加熱至220℃，承受1mmHg的負(fù)壓； 2、真空系統(tǒng)：從常壓到1mmHg負(fù)壓可調(diào)； 3、直接造粒系統(tǒng)：能夠進(jìn)行聚合物的熔融切片、造粒。 本技術(shù)具有顯顯著的經(jīng)濟(jì)效益和社會(huì)效益。

該發(fā)明公開了一種從維生素E聚乙二醇琥珀酸單雙酯混合物中分離單酯與雙酯的方法。該方法以水、親水性離子液體、親水性離子液體與水組成的二元混合溶劑或者完全溶于水的極性有機(jī)溶劑與水組成的二元混合溶劑為萃取劑，以水中溶解度≤15g/100g的酯或醇類疏水性有機(jī)溶劑為洗滌劑，采用分餾萃取法高效地從含有單雙酯的混合物中分離單酯與雙酯。該方法具有分離效率高、溶劑消耗少、安全環(huán)保、易于工業(yè)化生產(chǎn)等優(yōu)點(diǎn)。

二丙二醇也稱一縮二丙二醇。本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催 化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn) 品收率高等優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。 對(duì)于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約400萬(wàn)元。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精 餾塔等。

二丙二醇也稱一縮二丙二醇，本技術(shù)以丙二醇、環(huán)氧丙烷為主要原料，采用低壓液相法催化合成二丙二醇。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)具有設(shè)備投資小，催化劑活性高，操作能耗低，產(chǎn)品收率高等優(yōu)點(diǎn)，具有較強(qiáng)的競(jìng)爭(zhēng)優(yōu)勢(shì)。對(duì)于年產(chǎn)3000噸二丙二醇，設(shè)備投資約240萬(wàn)。主要設(shè)備包括：反應(yīng)釜、貯罐、產(chǎn)品精餾塔等。

乙二醇（EG）是一種重要的基礎(chǔ)有機(jī)化工原料，在生產(chǎn)聚酯纖維，冷凍劑以及有機(jī)溶劑等被廣泛應(yīng)用。近十來年，“煤制乙二醇”技術(shù)路線在我國(guó)引起高度重視，并逐漸成為石油路線EG的強(qiáng)有力競(jìng)爭(zhēng)對(duì)手。在“煤制乙二醇”成套技術(shù)路線中，草酸酯催化加氫制EG是其中的一個(gè)重要步驟；近些年來，本項(xiàng)目組的一個(gè)主要課題是研究和開發(fā)用于該反應(yīng)的性能增強(qiáng)型無(wú)鉻銅基催化劑。已研制一系列性能增強(qiáng)性無(wú)鉻銅基催化劑，包括B2O3-Cu/SiO2、MFI-Cu/SiO2、CNT-Cu/SiO2和La2O3-Cu/SiO2促進(jìn)型Cu-SiO2催化劑，以及含少量幣族金屬的雙金屬催化劑等。其中，CNT-Cu/SiO2和MFI-Cu/SiO2催化劑具有很強(qiáng)的工業(yè)開發(fā)價(jià)值，已進(jìn)行了2000 h以上的壽命測(cè)試，表現(xiàn)出優(yōu)異的穩(wěn)定性和選擇性（如下圖所示），具有潛在的開發(fā)前景。目前，催化劑放大制備至百克級(jí)和公斤級(jí)，并考察催化劑成型工藝的影響，放大制備催化劑性能達(dá)到小試水平。此外，課題組開發(fā)了Ag基催化劑用于DMO加氫制乙醇酸甲酯（MG），MG收率大于95%，催化劑壽命大于300 h，正在開展催化劑放大制備和成型研究。促進(jìn)型催化劑已完成實(shí)驗(yàn)室小試和

本發(fā)明涉及一種聚乙二醇重氮聚合物，其具有式（1）所示結(jié)構(gòu)，是通過對(duì)聚乙二醇改性而得，該聚乙二醇重氮聚合物經(jīng)過紫外光照射后，聚乙二醇重氮聚合物與毛細(xì)管內(nèi)壁上的硅羥基發(fā)生光固化交聯(lián)反應(yīng)形成涂層。該涂層的制備可以通過自組裝的方式在水相中進(jìn)行，制備過程簡(jiǎn)單快捷。涂層的化學(xué)鍵合通過感光性聚乙二醇重氮聚合物的光固化交聯(lián)反應(yīng)實(shí)現(xiàn)，不易出現(xiàn)毛細(xì)管堵塞等質(zhì)量問題。抗蛋白吸附涂料、產(chǎn)品附加值高。

  鈦系催化劑是一種極具前景的聚酯催化劑，由于鈦元素?zé)o毒無(wú)害，環(huán)境友好，鈦系催化劑聚酯反應(yīng)活性高，有望取代銻系催化劑在聚酯行業(yè)廣泛應(yīng)用。我們經(jīng)過多年的研究，以乙二醇、四氯化鈦為主要原料，開發(fā)了液體乙二醇鈦催化劑的制備技術(shù)，催化劑Cl-含量低，抗水解性能好，并初步探索了適合乙元醇鈦聚酯催化劑的合成聚酯生產(chǎn)工