本發明公開了一種三氧化二鐵/碳蛋黃-蛋殼納米復合結構的制備方法,以三氧化二鐵納米顆粒為核心,通過控制正硅酸乙酯的量來控制包覆的二氧化硅的厚度,再通過熱分解的方法在二氧化硅外面包覆一層碳,通過去除中間層的二氧化硅得到了三氧化二鐵/碳蛋黃-蛋殼納米復合結構。本發明通過簡單的包覆過程合成了三氧化二鐵/碳的蛋黃-蛋殼復合納米結構,降低了成本,可大批量生產。另外,這種中空的三氧化二鐵/碳蛋黃-蛋殼復合納米結構有利于提高鋰離子電池負極材料的性能。