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本發(fā)明屬于新材料制備技術(shù)領(lǐng)域，涉及一種磷酸釓納米材料的制備方法，包括制備硝酸釓水溶液、制備磷酸二銨水溶液、制備磷酸釓粗品和制備磷酸釓納米材料四個(gè)步驟，首先采用氧化釓和硝酸水溶液制備硝酸釓水溶液，然后用硝酸釓水溶液與磷酸二銨水溶液合成磷酸釓粗品，最后對(duì)磷酸釓粗品進(jìn)行提純，得到高純度的磷酸釓納米材料，用于合成稀土發(fā)光基質(zhì)的材料；其制備工藝簡單，原理科學(xué)可靠，反應(yīng)條件溫和，能量消耗少，制備成本低，易于操作，制備的磷酸釓納米材料純度高。鑭系正磷酸鹽納米材料是一類特殊的發(fā)光材料，發(fā)光特性取決于鑭離子特定的4f能級(jí)，鑭系的一些稀土離子是紅光、綠光和藍(lán)光的優(yōu)良的發(fā)射器，稀土離子摻雜正磷酸鹽廣泛應(yīng)用在高分辨率顯示的陰極射線管、等離子顯示器件和場發(fā)射顯示的設(shè)備上；鑭系正磷酸鹽結(jié)晶有單斜獨(dú)居石類和正方磷釔礦類兩種形態(tài)，其中稀土摻雜磷酸釓在低溫下結(jié)晶為六角晶相，通過熱處理轉(zhuǎn)變成單斜晶相的轉(zhuǎn)變，釓離子的磁矩為7.94μB 具有理想的順磁弛豫特性，應(yīng)用于核磁共振成像和電子弛豫時(shí)間納秒，所以，在摻雜稀土發(fā)光離子的材料中，磷酸釓有潛力成為一種雙官能團(tuán)的熒光磁性材料。本技術(shù)研發(fā)了一種能源消耗少、合成效率高、操作簡便、材料純度高和反應(yīng)條件溫和的磷酸釓納米材料的制備方法，具有良好的社會(huì)和經(jīng)濟(jì)價(jià)值，應(yīng)用前景廣闊。

本實(shí)用新型公開了一種磷酸鈣生物活性陶瓷，所述包括多孔磷酸鈣陶瓷基體和納米改性層，所述納米改性層為納米晶磷酸鈣。所述多孔磷酸鈣陶瓷基體表面通過改性處理自組裝形成一層納米磷酸鈣，從而使材料表面/界面具有較大的比表面積，利于吸附成骨相關(guān)蛋白和細(xì)胞，材料植入體內(nèi)后能快速釋放鈣、磷離子，促進(jìn)新骨形成，進(jìn)而使材料具有更好的生物活性和骨誘導(dǎo)性，同時(shí)該陶瓷具有更好的力學(xué)性能。

一、項(xiàng)目分類 顯著效益成果轉(zhuǎn)化 二、成果簡介 近年來多聚磷酸銨已逐漸進(jìn)入復(fù)混肥和液體肥料的生產(chǎn)領(lǐng)域，特別是在美國和歐洲發(fā)達(dá)國家已經(jīng)得到廣泛應(yīng)用。用液體多聚磷酸銨基礎(chǔ)溶液通過添加氮肥、鉀肥、微量元素配制成的清液型液體肥料，可以通過滴灌和噴施機(jī)械化系統(tǒng)施用，并具有施肥準(zhǔn)確度高、均勻性好、成本低等優(yōu)點(diǎn)。 項(xiàng)目特色和創(chuàng)新之處：采用磷酸與尿素縮合法高效合成多聚磷酸銨，由于短鏈聚磷酸銨溶解度高，比一般磷肥可提高液體肥料中磷的含量；可配置磷含量較高的液體肥料，pH值近中性，作物使用安全系數(shù)高；結(jié)晶溫度較低，生產(chǎn)使用方便。且聚磷酸銨對(duì)金屬離子有螯合作用，可利用其螯合作用在液體肥料中添加微量元素。一些微量元素在聚磷酸銨溶液中的溶解度遠(yuǎn)高于在正磷酸銨溶液中的溶解度，利用聚磷酸銨原料作為無機(jī)螯合劑，較有機(jī)螯合劑便宜，同時(shí)又能提供氮磷養(yǎng)分。另外聚磷酸鹽不被植物直接吸收，而是在土壤中逐步水解成正磷酸被植物利用，因而是一種緩溶性長效磷肥。

針對(duì)磷酸鐵鋰鋰電正極材料存在的不足和制約磷酸鐵鋰產(chǎn)業(yè)發(fā)展的一系列問題，本項(xiàng)目通過基于混合溶劑的液相合成方法，利用定向分子組裝技術(shù)，結(jié)合獨(dú)特的煅燒工藝構(gòu)建了具有三維（3D）導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的正極材料，從而制備出具有獨(dú)特晶體結(jié)構(gòu)、良好導(dǎo)電性、高離子遷移速率和高振實(shí)密度的新型改性磷酸鐵鋰鋰離子電池正極材料，同時(shí)通過先進(jìn)的回收利用技術(shù)實(shí)現(xiàn)了生產(chǎn)工藝的低成本、無污染。目前該制備工藝成功實(shí)現(xiàn)了產(chǎn)業(yè)化應(yīng)用，首條自動(dòng)化高新能低成本磷酸鐵鋰生產(chǎn)線已經(jīng)建成并投入使用。 通過本項(xiàng)目的實(shí)施，達(dá)到了以下技術(shù)目標(biāo)： （1）基于混合溶劑的液相法制備工藝的設(shè)計(jì)，解決現(xiàn)有工藝存在的材料批次間一致性差的不足，實(shí)現(xiàn)批次間材料克容量變化＜2%； （2）構(gòu)建3D導(dǎo)電網(wǎng)絡(luò)，從而解決制約LiFePO4大規(guī)模應(yīng)用的重大技術(shù)難題—材料導(dǎo)電性差的缺陷，將材料的電導(dǎo)率提高到10-2Scm-1； （3）將壓燒技術(shù)引入LiFePO4制備工藝，結(jié)合二次造粒粒徑控制技術(shù)得到尺寸均一的亞微米顆粒，將材料振實(shí)密度提高到1.2gcm-3； （4）以本項(xiàng)目研制的LiFePO4作為正極材料并采用改進(jìn)工藝裝配的鋰離子電池將達(dá)到如下性能指標(biāo)： ⅰ 0.1C比容量≥160mAhg-1，1C比容量≥140mAhg-1； ⅱ 循環(huán)充放電3000次，常溫放電容量高于80%； ⅲ 支持常溫50C以上倍率放電，-20℃環(huán)境支持20C以上倍率放電，-20℃環(huán)境放電容量不低于常溫放電容量的80%。 （5）創(chuàng)新反應(yīng)溶劑和反應(yīng)副產(chǎn)物的循環(huán)回收利用技術(shù)，實(shí)現(xiàn)生產(chǎn)過程綠色化、低排放和原子經(jīng)濟(jì)性，與現(xiàn)有同類材料比較，生產(chǎn)成本降低30%以上。

奧美沙坦酯是由日本三共制藥株式會(huì)社1991年研制成功的血管緊張素II I型受體（AT?）拮抗劑，2002年奧美沙坦酯由日本三共和美國Forest Laboratories 公司共同開發(fā)首先在美國上市。美國的商品名是Benicar，美國以外的商品名是Olmetec（傲坦）。2006年7月，上海三共制藥有限公司正式推出了奧美沙坦酯，以商品名“傲坦”在中國上市，是一個(gè)正在起步的新藥品種。奧美沙坦酯主要通過選擇性抑制的主要升壓因子血管緊張素II與血管平滑肌AT1受體的結(jié)合而發(fā)揮降壓作用。多項(xiàng)臨床表明其降壓效果和預(yù)防靶向器官的損傷更為理想，該藥無論單獨(dú)使用或與其他藥物合用，均有較好的降壓效果，且耐受性良好，顯示出很好的應(yīng)用前景。奧美沙坦酯與其他沙坦類藥物相比具有對(duì)AT1受體的選擇性作用高（其對(duì)AT1受體的親和力是對(duì)AT2受體的12500倍），能使舒張壓和收縮壓在24h內(nèi)持續(xù)平穩(wěn)降低，故顯示出強(qiáng)效和長效的作用，且副反應(yīng)少，是目前上市的沙坦類藥物中總體療效較好的品種。本項(xiàng)目研究了一種高效實(shí)用的制備方法，原材料價(jià)廉易得，收率高，產(chǎn)品質(zhì)量好。

醋酸酯主要包括醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯等，是一種用量越來越大的環(huán)保型溶劑。 本技術(shù)以醋酸以及相應(yīng)的醇如乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等為主要原料，采用連續(xù)酯化法工藝 合成相應(yīng)的醋酸酯。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)采用催化精餾工藝，可以實(shí)現(xiàn)醋酸乙酯、丙酯、 丁酯等產(chǎn)品的高效轉(zhuǎn)化，而且可以根據(jù)市場情況，在同一裝置實(shí)現(xiàn)不同醋酸酯產(chǎn)品的柔性生 產(chǎn)。 對(duì)于年產(chǎn)5000噸醋酸酯生產(chǎn)線，設(shè)備投資約600萬元。主要設(shè)備包括：催化精餾塔、脫水 塔、精制塔、貯罐等

醋酸酯主要包括醋酸乙酯、醋酸丙酯、醋酸丁酯等，是一種用量越來越大環(huán)保型溶劑。本技術(shù)以醋酸以及相應(yīng)的醇如乙醇、丙醇、異丙醇、丁醇等為主要原料，采用連續(xù)酯化法工藝合成相應(yīng)的醋酸酯。同現(xiàn)有工藝相比，本技術(shù)采用催化精餾工藝，可以實(shí)現(xiàn)醋酸乙酯、丙酯、丁酯等產(chǎn)品的高效轉(zhuǎn)化，而且可以根據(jù)市場情況，在同一裝置實(shí)現(xiàn)不同醋酸酯產(chǎn)品的柔性生產(chǎn)。對(duì)于年產(chǎn)5000噸醋酸酯，設(shè)備投資約400萬。主要設(shè)備包括：催化精餾塔、脫水塔、精制塔、貯罐等。

無色透明液體，分子量：118.13，密度0.97g/cm3，沸點(diǎn)126.8℃,熔點(diǎn)-43℃，是一種性能優(yōu)良的溶劑及紡織助劑，廣泛用于有機(jī)合成的乙基化劑、羰基化劑、羰基乙氧基化劑，用作硝化纖維素、纖維素醚、合成樹酯和天然樹脂的溶劑。在紡織印染方面，碳酯二乙酯可使染色分布均勻，提高日曬褪色性能：溶劑方面是聚酰胺、聚丙烯腈、雙酚樹脂等良好溶劑，在合成纖維工業(yè)中可改善織物的手感，改進(jìn)抗皺性能；在油漆工業(yè)上用作脫漆溶劑；在塑料加工中作為增塑劑的溶劑或直接作為增塑劑使用；在電容電池、鋰電池工業(yè)上用作配制電解液；在醫(yī)藥方面作為松油膏的基礎(chǔ)成分、合成中間體苯巴比妥等，有著廣泛的市場開發(fā)前景。

單月桂酸甘油酯(GlyceroI Monolaurate，簡稱GML)又名十二酸單甘油酯，是一種親酯性非離子型表面活性劑，天然存在于母乳、椰子油和美洲蒲葵中，是一種優(yōu)良的食品乳化劑，HLB值為5.2，同時(shí)又是一種安全、高效、廣譜的抑菌劑，具有乳化和防腐雙重功能。

海藻酸丙二醇酯（PGA）是一種新型的優(yōu)良食品添加劑，由天然海藻中提取的海藻酸深加工制成。外觀為白色或淡黃色粉末，基本無味或略具芳香味，溶于水成粘稠的膠狀溶液，不溶于乙醇等有機(jī)溶劑。 海藻酸丙二醇酯除具有增稠作用外，還因其具有表面活性劑的雙親結(jié)構(gòu)，又具有乳化能力和泡沫穩(wěn)定性，對(duì)油性膠體有穩(wěn)定作用；其結(jié)構(gòu)堿性分解酸性穩(wěn)定故又具有耐酸性；因本品是非離子型化合物，因此對(duì)一些金屬離子也很穩(wěn)定，不會(huì)凝固析出。 海藻酸丙二醇酯因其獨(dú)特的性能廣泛應(yīng)用于食品和醫(yī)藥領(lǐng)域。 典型應(yīng)用： 在食品方面，它作為增稠、穩(wěn)定、乳化劑用于酸奶、冰淇淋等，產(chǎn)品表面平滑，無凹凸現(xiàn)象，口感醇厚；作為穩(wěn)定、乳化劑用于奶酪等乳制品，產(chǎn)品膨化、乳化效果好，口感舒適；作為泡沫穩(wěn)定劑用于啤酒，產(chǎn)品泡沫潔白細(xì)膩，掛杯持久；作為耐酸、乳化、分散劑用于各類果汁飲品，產(chǎn)品無沉淀、無分層，油類成分穩(wěn)定；作為改良劑用于面粉、面條和方便食品等。此外，還可用于番茄醬、肉類沙司、醬油、乳化香精、糖漿、糖衣等。 在醫(yī)藥方面，它可用作X光照影劑用穩(wěn)定劑，消化道粘膜保護(hù)劑，化妝品原料單體等。