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氧化石蒜堿(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的葉子或Crinum asiaticum的果實中提取出的四級啡啶類生物堿。在相應的細胞學研究中，氧化石蒜堿對于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多種腫瘤細胞株的抑瘤作用都十分明顯。但此藥物的水溶液制劑生物利用度極低，體內(nèi)半衰期只有30秒，影響了氧化石蒜堿本身的藥效，需要大劑量多次給藥。而且由于藥物脂溶性太差，不適用于大部分現(xiàn)有載體，限制了其在臨床中的使用。 本項目將納米乳作為氧化石蒜堿的載體，設計了一種能應用于工業(yè)化大生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，輔料符合要求，制備工藝簡單，可以提高藥物在體內(nèi)的循環(huán)時間以提高藥物療效的氧化石蒜堿納米乳給藥系統(tǒng)，并對該納米乳的理化性質(zhì)、體內(nèi)藥動學、組織分布、藥效學和毒副作用進行了相應的研究。 本項目選擇了油酸作為親脂性離子對試劑，通過油酸與氧化石蒜堿形成離子對復合物的方式來提高藥物的脂溶性，從而使其可以包裹進納米乳中。優(yōu)化了種納米乳的處方和制備方法，成功地制備了PEG化的氧化石蒜堿油酸復合物納米乳，即LBT-OA-PEG-NE，粒徑分布于100 nm到200 nm之間。包封率為97.32 ± 2.09 %，載藥量分別為6.12%和6.09%。 對LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE三種制劑在Wistar大鼠體內(nèi)的藥物代謝情況進行了比較。通過對藥時曲線的分析得出，LBT-OA-PEG-NE具有比LBT溶液、LBT-OA-NE更長的血液循環(huán)時間，而且顯著延長了它的半衰期和MRT，將AUC提高了32倍。這些結(jié)果說明LBT-OA-PEG-NE在延長藥物的血液循環(huán)時間上有很明顯的作用。 在組織分布實驗中，本文比較了LBT溶液、LBT-OA-NE和LBT-OA-PEG-NE在各個組織中的分布情況。結(jié)果顯示，LBT-OA-PEG-NE顯著提高了LBT在靶器官肺中的濃度，有利于增大藥效。而LBT-OA-PEG-NE在腎臟中的藥物濃度也比 LBT普通制劑低，有利于減少對腎臟的毒副作用。 為了檢測藥物的療效，在藥效學實驗中選擇了兩種常用的肺癌模型，并考察了LBT-OA-PEG-NE和LBT原藥在兩種腫瘤模型中的藥效作用。首先，LLC異位腫瘤荷瘤小鼠的實驗結(jié)果表明LBT-OA-PEG-NE和LBT原藥原藥相比對LLC異位腫瘤具有更強的抑制作用，能夠明顯的延長荷瘤小鼠的生存期。其次，B16F10肺轉(zhuǎn)移性黑色素瘤荷瘤小鼠的試驗結(jié)果表明LBT-OA-PEG-NE 能夠顯著延長荷瘤小鼠的生存期。而且實驗過程中發(fā)現(xiàn)LBT-OA-PEG-NE給藥后沒有出現(xiàn)注射LBT原藥時出現(xiàn)的皮膚潰爛的現(xiàn)象。 最后，在毒理學研究中，LBT-OA-PEG-NE和LBT溶液均未發(fā)現(xiàn)骨髓抑制和腸道不良反應，說明制劑及原藥均安全可靠。

氧化石蒜堿(Lycobetaine, LBT)又名恩其明，是由石蒜科植物Umgernia minor的葉子或Crinum asiaticum的果實中提取出的四級啡啶類生物堿。在相應的細胞學研究中，氧化石蒜堿對于Lewis肺癌，艾氏腹水癌等多種腫瘤細胞株的抑瘤作用都十分明顯。但此藥物的水溶液制劑生物利用度極低，體內(nèi)半衰期只有30秒，影響了氧化石蒜堿本身的藥效，需要大劑量多次給藥。而且由于藥物脂溶性太差，不適用于大部分現(xiàn)有載體，限制了其在臨床中的使用。 本項目將納米乳作為氧化石蒜堿的載體，設計了一種能應用于工業(yè)化大生產(chǎn)，生產(chǎn)成本低，輔料符合要求，制備工藝簡單，可以提高藥物在體內(nèi)的循環(huán)時間以提高藥物療效的氧化石蒜堿納米乳給藥系統(tǒng)，并對該納米乳的理化性質(zhì)、體內(nèi)藥動學、組織分布、藥效學和毒副作用進行了相應的研究。

一、 項目簡介石墨是典型的層狀結(jié)構(gòu)材料，具有良好的導電性，潤滑性，化學穩(wěn)定性。被廣泛用于冶金、電氣、機械等工業(yè)領域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結(jié)構(gòu)的一種碳質(zhì)新材料，是一種二維晶體，是構(gòu)建其他維數(shù)碳質(zhì)材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠遠高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認為這種嚴格的二維晶體結(jié)構(gòu)由于熱力學不穩(wěn)定性而難以獨立穩(wěn)定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實驗研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學法、氧化石墨還原法等，其中機械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態(tài)，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優(yōu)點成為目前使用最廣泛的方法之一，本發(fā)明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術(shù)領域。二、 項目技術(shù)成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設備，過程中需要精確控制反應溫度且溫度高達98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時間超聲，步驟繁瑣，產(chǎn)物的濃度較低，不適合大量生產(chǎn)。本項目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產(chǎn)時間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產(chǎn)量較大，大大減少了超聲的時間。三、 技術(shù)指標（包括鑒定、知識產(chǎn)權(quán)專利、獲獎等情況）該項目已經(jīng)申請中國專利并于2013年獲得授權(quán) （ZL201110414315.7），與該項目相關(guān)的工作也在國際期刊上進行了發(fā)表，但是仍有很多問題一直困擾商業(yè)化進程。我們實驗室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應用領域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅(qū)體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團，因此可以根據(jù)需求進行各種定向修飾，從而實現(xiàn)其親水、親油、高分散度、高電導率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業(yè)材料的性能，從而實現(xiàn)高回報率。五、 規(guī)模與投資需求（資金需求、場地規(guī)模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅(qū)體氧化石墨，再經(jīng)后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優(yōu)化情況。前期投入100萬元，其中包括設備費40萬， 原料費10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達到每天生產(chǎn)1公斤石墨烯產(chǎn)品。六、 生產(chǎn)設備玻璃器皿，反應釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設備，電動攪拌器，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀，離心機等基本設施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產(chǎn)品，目前市場上以克為單價銷售，價格在500元左右。以每日1公斤生產(chǎn)量計算，每天銷售額會達到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業(yè)大學負責產(chǎn)品研發(fā)升級，企業(yè)一方負責生產(chǎn)與銷售。九、 項目具體聯(lián)系人及聯(lián)系方式（包括電子郵箱）項目聯(lián)系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項目分類 重大科學前沿創(chuàng)新 二、技術(shù)分析 本成果具有創(chuàng)新性、先進性。從高校的原創(chuàng)科學到原創(chuàng)技術(shù)，再到工程化推進，且已實現(xiàn)量產(chǎn)的技術(shù)成果。 成果第一完成人帶領科研與產(chǎn)業(yè)兩支隊伍，面向世界科技前沿、面向經(jīng)濟主戰(zhàn)場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產(chǎn)學研協(xié)同發(fā)展方面開展科學研究、技術(shù)轉(zhuǎn)化與產(chǎn)業(yè)化攻堅，獲得的成果如下： 發(fā)現(xiàn)了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現(xiàn)象，揭示了二維大分子的獨特界面效應，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強的高性能纖維制備提供了新的理論依據(jù)，成果發(fā)表在Science雜志上；(2)發(fā)現(xiàn)氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態(tài)，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現(xiàn)了石墨烯纖維的連續(xù)制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統(tǒng)的液固相轉(zhuǎn)變組裝方法學，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導熱超柔性石墨烯導熱膜。 發(fā)明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評價：“石墨烯物理性能優(yōu)異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優(yōu)異性能納米級粒子轉(zhuǎn)化為宏觀材料的方法。來自中國杭州浙江大學的許震和高超正好實現(xiàn)了這一目標”等。石墨烯纖維打結(jié)圖與美國奮進號、俄羅斯聯(lián)盟號飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結(jié)由中國浙江大學許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結(jié)構(gòu)控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級柔性纖維并轉(zhuǎn)化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學者獎。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點評價或撰文評價：“浙江大學高超團隊用非模板法獲得了導電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學高超教授及同事報道了具有超高導熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設計理念和實驗策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應用到現(xiàn)實世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀錄，入選了“2013中國十大科技進展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國際知名期刊發(fā)表學術(shù)論文240余篇，連續(xù)四年入選科睿唯安全球“高被引科學家”。授權(quán)中國發(fā)明專利百余件、國際專利8件。承擔國家自然基金委重大、重點、杰青項目及軍科委、科工局等項目10多項，項目總經(jīng)費近億元。

化石燃料燃燒氮氧化物超低排放控制技術(shù):系統(tǒng)研究了動力鍋爐爐內(nèi)再 燃/先進再燃及選擇性非催化還原技術(shù);針對傳統(tǒng)釩基催化劑脫硝溫度窗口窄、 釩易揮發(fā)、有毒等問題，開發(fā)了多種中低溫鐵基選擇性催化還原脫硝催化劑;在 常規(guī)鐵基催化劑和新型磁性鐵基催化劑進行了系統(tǒng)研究，有望形成一種中低溫鐵 基選擇性催化還原新技術(shù);并對動力裝備選擇性催化還原脫硝技術(shù)中噴氨優(yōu)化進 行了相關(guān)研究，以克服氮氧化物超低排放時氨逃逸及空預器堵塞等問題;目前， 圍繞新型選擇性催化還原脫硝催化劑申請相關(guān)發(fā)明專利 7 項，授權(quán) 3 項。

本技術(shù)采用先進的氧化石墨烯分散技術(shù)，實現(xiàn)了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，進而制備出超高韌性、超高耐久的水泥基材料。本技術(shù)通過從納微觀尺度上對水泥基材料水化產(chǎn)物的改性，克服了傳統(tǒng)水泥基材料本質(zhì)上脆性行為的弊端，產(chǎn)品能夠在嚴苛的服役環(huán)境中長期（大于 100 年）保持優(yōu)異的服役狀態(tài)。同時，相比于現(xiàn)有的納米混凝土改性技術(shù)，本技術(shù)使用的納米外加劑-氧化石墨烯制備工藝簡單，價格優(yōu)勢明顯，改善效果更為顯著，使該產(chǎn)品具有較大的經(jīng)濟優(yōu)勢。 

產(chǎn)品詳細介紹

（專利號：ZL 201510193865.9） 簡介：本發(fā)明公開了一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法，屬于環(huán)保材料技術(shù)領域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質(zhì)量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50?80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8?12h，同時攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯(lián)3h，濾去液相并用無水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料。本法制備的復合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點，又能夠同時吸附陰陽離子染料及多種污染物。    

本發(fā)明公開一種氧化石墨烯3D打印墨水及制備方法，其制備所用的原料由氧化石墨烯、交聯(lián)劑和溶劑組成，各原料用量，按氧化石墨烯：交聯(lián)劑中的金屬陽離子：溶劑為60mg：0.03?1mmol：40ml的比例計算。制備方法即首先用溶劑分別將氧化石墨烯、交聯(lián)劑超聲分散配制成溶液，然后將所得的氧化石墨烯溶液和交聯(lián)劑溶液混合進行化學交聯(lián)反應，所得反應液離心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，當圓頻率為0.9rad/s時，測得其運動粘度可達2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三維氣凝膠支架，在形變量為60%時，抗壓模量為0.42MPa?0.98MPa。

本發(fā)明提供了一種金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳復合材料的制備方法，主要包括以下幾個工藝步驟：１．制備氧化石墨烯，并配置成一定濃度的氧化石墨烯水溶液；２．將泡沫鎳浸漬于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸漬后，將泡沫鎳取出烘干，重復多次得到氧化石墨烯?泡沫鎳；３．將氧化石墨烯?泡沫鎳浸入新配置的抗壞血酸水溶液中，置于水浴鍋中６０?９０℃，保溫２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到還原氧化石墨烯?泡沫鎳；４．將還原氧化石墨烯?泡沫鎳放入氯金酸溶液中，超聲條件下，反應１?５ｍｉｎ，烘干后即可獲得金納米粒子分布均勻的金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳材料。