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一、項目簡介二苯甲烷二異氰酸酯（MDI）是生產聚氨酯的重要原料，主要用于制造聚氨酯軟泡沫塑料、彈性纖維等，其產品廣泛用于國民經濟的各個部門，如航空、航天、制冷、建筑等。本項目采用綠色化學品—新型高效催化劑碳酸二甲酯（DMC）代替光氣催化合成MDI。本工藝路線分為三步，第一步：苯胺與碳酸二甲酯反應合成苯氨基甲酸甲酯（MPC）；第二步：苯氨基甲酸甲酯與甲醛縮合反應生成二苯甲烷二氨基甲酸甲酯（MDC）；第三步：二苯甲烷二氨基甲酸甲酯分解得到MDI。生產MDI的原料為苯胺，且碳酸二甲酯屬于基本有機化工原料，可由初級原料（甲醇、CO等）或尿素合成。因此，該工藝過程原料來源廣泛。二、市場前景據統計，我國目前的聚氨酯材料消費量已占到全球總量的1/4，從而促進了TDI和MDI等異氰酸酯的需求以每年兩位數的速度增長。然而，無論目前國內已有生產廠，還是即將引進、投產的裝置均采用光氣路線。光氣路線以劇毒光氣為原料，安全性差，副產HCl腐蝕性強，需大量堿中和，不符合可持續發展的要求，而且產品中殘留氯影響產品的應用，所以終將被清潔的非光氣工藝所代替。因此，本項目將具有廣闊的市場。三、規模與投資以500噸MDI計，需設備投資250萬元。四、生產設備主要設備包括反應釜、精餾塔、換熱器、真空系統等。五、 合作方式尋找中試伙伴。

對氨基苯酚又名對羥基苯胺。是一種用途廣泛的有機合成中間體，主要用于染料、醫藥、橡膠領域。在醫藥工業中主要用于撲熱息痛和安諾明等藥物的生產。在橡膠行業，對氨基苯酚主要用于防老劑4010MA、4020、4030等的合成，這些產品是目前很有發展前途的子午輪胎產品的配套防老劑。國外對氨基酚生產能力約10萬噸／年，生產主要集中在北美和西歐，日本有一定產量，巴西、土耳其、韓國以及我國臺灣也有少量生產。從全球總消費量看，呈逐年上升勢頭，1994年全球共消費對氨基苯酚約6．7萬噸，1996年約消耗8．2萬噸，2000年需求量約10萬噸， 2005年需求量增加到近13萬噸。目前，我國對氨基苯酚的生產廠家有30多家，總生產能力約為4.5萬噸/年，產量約為3.0萬噸/年。我國對氨基酚主要用于生產解熱鎮痛藥一撲熱息痛，占對氨基酚總產量的88％左右，出口量約占10％，根據預測，預計2008年國內PAP需求量將達到約6.8萬噸，而今后幾年我國內子午輪胎比例將達到40%，這將大大刺激我國對氨基苯酚的發展。因此，總的說來，對氨基酚的市場缺口較大，開發利用前景十分廣闊。目前，對氨基酚的生產按原料路線分為對硝基酚法和硝基苯法，主要包括對硝基苯酚鐵粉還原法、對硝基苯酚加氫還原法、硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法等。對硝基苯酚鐵粉還原法是對氨基苯酚生產最早采用的一種傳統的生產方法，該方法以對硝基氯苯為原料，經過水解及酸化得到對硝基酚，對硝基酚再經鐵粉還原得到對氨基酚。該方法不僅PAP收率低，且生產過程中會同時有大量的鐵泥和廢水生成，環境污染嚴重，在發達國家已被淘汰，我國的一些中小規模企業普遍采用該方法生產。對硝基苯酚加氫還原法同樣以對硝基氯苯為原料，采用與鐵粉還原法中一致的水解酸化工藝，所不同的是其還原工藝采用直接加氫，以R-Ni為催化劑，在水溶液中還原得到對氨基酚。該方法對氨基酚收率高，副產物少，且大大減少了廢液及廢渣的排放量，如美國孟山都、法國羅納普朗克、英國的斯特林公司和我國安徽八一化工集團等均采用該工藝技術生產。以硝基苯為原料合成對氨基酚相對硝基酚法具有明顯的原料優勢，按還原方法不同分為硝基苯催化氫化法和硝基苯電解還原法兩種工藝。這兩種工藝被普遍認為是目前世界上對氨基苯酚最先進、最有前途的生產工藝，美國、西歐、日本等發達國家和地區大都采用這兩種工藝，但在國內，這兩種工藝均不成熟。其中硝基苯電解還原法操作簡單，工藝流程短，產品純度高，環境污染小，但是設備復雜，耗電太多，對反應器的設計及工藝條件控制有較高的技術要求；而硝基苯催化加氫還原法工藝流程短，能耗低，對氨基苯酚收率較高，產品質量較好，被普遍認為是未來發展的方向。硝基苯催化加氫合成對氨基苯酚通常以鉑、銠、鈀等貴金屬為催化劑，于稀硫酸介質中進行反應。反應中硝基苯首先加氫生成中間產物苯基羥胺，然后在酸性介質中苯基羥胺重排為對氨基苯酚。目前國外工業生產中該工藝均是以Pt/AC為催化劑，于10~20%的硫酸水溶液中進行。而在國內，該工藝一直未能實現真正意義上的工業化生產，主要是存在以下問題：（1）催化劑與產品分離困難。目前，該工藝所采用催化劑為Pt/C，所用載體為粉末狀活性炭。該催化劑不僅粒度小，而且比重較小，將催化劑從反應后的混合物中分離出來極為困難，導致催化劑在回收過程中損失較為嚴重，生產成本上升，市場競爭力下降。（2）由于反應過程中需要以硫酸為反應介質，一方面對設備材質要求較高，另一方面，在反應后處理過程中需要大量的氨水來中和反應液，才能將產物PAP和副反應產物苯胺從反應液中分離出來，工藝復雜，同時副產大量的稀硫酸銨溶液，綜合治理費用較高。本課題組針對現有工藝中存在的主要問題，開發了一種新的環境友好催化劑，獲得了較高的PAP收率。該催化劑不僅有效解決了金屬催化劑的分離問題，同時由于反應在近乎中性的水溶液中進行，一方面有效解決了設備腐蝕問題，另一方面，產品PAP及副反應產物苯胺可通過簡單的蒸餾、蒸發、冷卻、結晶等方式從反應液中分離出來，無需中和處理，簡化了生產工藝，提高了產品質量，也避免了大量硫酸銨廢液的生成。目前該項目正在河北陽煤正元化工集團進行中試放大研究，已取得階段性成果，PAP收率達到60%以上，催化劑回收率可完全滿足工業生產要求。

對CF3自由基引發非活性烯烴和遠程的胺β-C-H鍵的官能化的研究進展。該研究在國際上首次實現了有機膦催化的CF3自由基串聯反應：烯烴的官能化和酰胺類衍生物的β-Csp3-H鍵官能化，分別得到雙三氟甲基化的烯酰胺和三取代的5-(三氟甲基)噁唑。該反應具有較高區域選擇性、化學選擇性和立體選擇性；利用該方法可以一鍋法制備三取代的5-(三氟甲基)噁唑，具有方法簡單、步驟少等優點。此法不僅彌補了傳統方法中使用金屬催化劑催化時導向基團必不可少的不足，而且為自由基有機反應提供了一種新的思路。

本發明公開了一種炔醇類曼尼希堿緩蝕劑及其合成方法與應用，其中該緩蝕劑的合成方法包括以下步驟：將丙炔醇、醛糖與脂肪胺類化合物三者按(1～1.2)：(1～1.05)：(1～1.2)的物質的量的比混合得到混合物，接著，將該混合物在70℃～160℃下加熱回流處理4h～8h，即得到炔醇類曼尼希堿緩蝕劑產物。本發明通過對該緩蝕劑關鍵合成方法的原料、配比、工藝步驟等進行改進，與現有技術相比，制備得到的緩蝕劑無毒、環境友好，緩蝕效果好、且可耐高溫，尤其適用于作為鹽酸緩蝕劑在酸洗碳鋼中使用。

本發明公開了一種炔醇類曼尼希堿緩蝕劑及其合成方法與應用， 其中該緩蝕劑的合成方法包括以下步驟：將丙炔醇、醛糖與脂肪胺類 化合物三者按(1～1.2)：(1～1.05)：(1～1.2)的物質的量的比混合得到 混合物，接著，將該混合物在 70℃～160℃下加熱回流處理 4h～8h， 即得到炔醇類曼尼希堿緩蝕劑產物。本發明通過對該緩蝕劑關鍵合成 方法的原料、配比、工藝步驟等進行改進，與現有技術相比，制備得 到的緩蝕劑無毒、環

【發 明 人】丁安偉 ; 張麗 ; 李念光 ; 包貝華 ; 陳佩東 ; 曹雨誕【技術領域】本發明涉及一種荊芥內酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，屬于藥物制劑技術領域。【摘要】 本發明公開了一種荊芥內酯氟苯甲酸酯及其制備工藝和用途，荊芥內酯氟苯甲酸酯，其特征是分子式為C17H17FO4，熔點為158-160℃，其比旋度為(c？1.0,CH3OH)，本發明還公開了它的提取方法，以及在制備抗流感病毒藥物中的應用。

本發明公開了一種匹莫苯丹的化學合成方法，其步驟為：在混合有機溶劑中，在復合催化劑作用下，乙酰苯胺和2?甲基?3?甲氧羰基丙酰氯反應生成3?對乙酰氨基苯甲酰基丁酸甲酯，再與硝化試劑反應得到3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸甲酯，然后3?(4?乙酰氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸甲酯在醇類溶劑中與堿回流反應得到3?(4?氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸，3?(4?氨基?3?硝基苯甲酰基)?丁酸與水合肼回流反應得到4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(4?氨基?3?硝基)?3(2H)?噠嗪酮在無水甲醇中與鋅粉還原得到4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮，4,5?二氫?5?甲基?6?(3,4?二氨基苯基)?3(2H)?噠嗪酮與對甲氧基苯甲醛回流反應得到匹莫苯丹。本發明反應步驟少，操作安全方便，成本低。

本發明涉及一種鄰苯二甲酸酯污染土壤的修復方法，具體為以下三種方式中的任一種：(1)在污染土壤中種植綠豆；(2)在污染土壤中施加綠木霉F7；(3)在污染土壤中種植綠豆，并聯合施加綠木霉F7；所述綠木霉F7的分類命名為Trichoderma virens，已保藏于中國微生物菌種保藏管理委員會普通微生物中心，保藏編號為CGMCC No.3.17613。綠木霉F7對PAEs有良好的利用

作為TFT液晶材料的“領軍者”，偕二氟雙環己烷的市場前景可想而知。目前，該材料技術由日本壟斷，本項目新技術的出現將有望打破該格局，為本土TFT液晶材料研究和產業化作出貢獻。本技術采用經濟易得的工業原料4-丙基環己基酮和二氟氯乙酸（鈉）為起點，以反式烯丙醇和二氟氯乙酸酯化，由Reformatsky-Claisen重排反應將偕二氟亞甲基重排到目標化合物結構中的所需位置，得到關鍵中間體γ、δ-不飽和酸；最終通過分子內烷基化反應完成閉環以及Barton-McCombie自由基去氧反應，完成了偕二氟雙環己烷液晶材料（單體）的合成。

課題組在國家863計劃等資助下，研究聚苯硫醚（PPS）復合專用樹脂制備及纖維成形關鍵技術; 研究開發了具有抗紫外特性的功能PPS纖維;研究確定了納米SiO2增塑PPS纖維的新配方新工藝;自主設計開發了PPS纖維紡絲新型工藝與裝備，成功紡制了具有優良物理機械性能納米復合PPS纖維。成果已在企業推廣應用。