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首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現了石墨烯纖維的連續制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑 一、項目分類 重大科學前沿創新 二、技術分析 本成果具有創新性、先進性。從高校的原創科學到原創技術，再到工程化推進，且已實現量產的技術成果。 成果第一完成人帶領科研與產業兩支隊伍，面向世界科技前沿、面向經濟主戰場、面向國家重大需求、面向人民生命健康，在單層氧化石墨烯及其宏觀組裝材料的產學研協同發展方面開展科學研究、技術轉化與產業化攻堅，獲得的成果如下： 發現了氧化石墨烯纖維在溶劑作用下精確可逆融合與分裂現象，揭示了二維大分子的獨特界面效應，打破纖維越粗越弱的Griffith定律，為未來粗且強的高性能纖維制備提供了新的理論依據，成果發表在Science雜志上；(2)發現氧化石墨烯的層狀和手性液晶新相態，為石墨烯宏觀有序組裝材料提供了理論基石；(3)首次提出石墨烯纖維的概念，提出液晶濕法紡絲策略實現了石墨烯纖維的連續制備及高性能化，開辟了從石墨制取碳纖維的全新路徑；(4)建立了較系統的液固相轉變組裝方法學，制備出“世界最輕固體”石墨烯超輕氣凝膠，突破固體表觀密度極限；解決了宏觀材料高導熱和高柔性不能兼顧的難題，獲得了高導熱超柔性石墨烯導熱膜。 發明的新型石墨烯纖維，得到了Nature在線新聞（2011, 78）、Nature 石墨烯增刊（2012, 483, S33）等雜志期刊的高度評價：“石墨烯物理性能優異，但要駕馭這些性能，必須找到能將優異性能納米級粒子轉化為宏觀材料的方法。來自中國杭州浙江大學的許震和高超正好實現了這一目標”等。石墨烯纖維打結圖與美國奮進號、俄羅斯聯盟號飛船等一起入選了Nature 2011年度最具影響力圖像，入選理由為:“這一400微米石墨烯結由中國浙江大學許震和高超制備，顯示了納米尺度精巧的結構控制。許和高將氧化石墨烯液晶紡制成米級柔性纖維并轉化成石墨烯紗線”。成果第一完成人“因石墨烯纖維的基礎研究工作”，獲得首屆錢寶鈞纖維材料青年學者獎。 獲得的多維度多功能石墨烯宏觀組裝材料，得到了Nature（Nature 2013, 494, 404）、（Nature 2013, 497, 448）及Advanced Science News等的亮點評價或撰文評價：“浙江大學高超團隊用非模板法獲得了導電、彈性并且密度低于空氣的固體泡沫材料”，“浙江大學高超教授及同事報道了具有超高導熱且超柔性特性的石墨烯材料。這樣的設計理念和實驗策略能夠拓展至其他二維納米材料中，使得很多大面積多功能的二維材料能夠應用到現實世界的柔性器件中，從航空航天到智能手機，不一而足”等。超輕石墨烯氣凝膠獲得了 “世界最輕固體”吉尼斯世界紀錄，入選了“2013中國十大科技進展新聞”。 在Science、Nat. Electron.、Sci. Adv.、Adv. Mater.等國際知名期刊發表學術論文240余篇，連續四年入選科睿唯安全球“高被引科學家”。授權中國發明專利百余件、國際專利8件。承擔國家自然基金委重大、重點、杰青項目及軍科委、科工局等項目10多項，項目總經費近億元。

本發明公開了一種由大尺寸氧化石墨烯片制備高強度導電石墨烯纖維的方法，膨脹石墨經過氧化得到氧化石墨烯，再將氧化石墨烯分散于水中離心分級處理得到大尺寸均勻氧化石墨烯片，最后將氧化石墨烯分散于水或極性有機溶劑中，制成質量濃度為1-20%的紡絲液液晶溶膠，將其轉入紡絲裝置中，將紡絲液從紡絲頭毛細管中連續勻速擠出，進入凝固液，凝固后的初級纖維干燥后得到氧化石墨烯纖維，經化學還原，得到石墨烯纖維。紡絲工藝簡單，所得石墨烯纖維導電性好，力學性能優異，有較好的韌性，可編織成純石墨烯纖維布，也可與其它纖維混編成各種功能性織物，可在多個領域代替碳纖維使用。

本技術采用先進的氧化石墨烯分散技術，實現了氧化石墨烯在超高性能混凝土的可控分散，進而制備出超高韌性、超高耐久的水泥基材料。本技術通過從納微觀尺度上對水泥基材料水化產物的改性，克服了傳統水泥基材料本質上脆性行為的弊端，產品能夠在嚴苛的服役環境中長期（大于 100 年）保持優異的服役狀態。同時，相比于現有的納米混凝土改性技術，本技術使用的納米外加劑-氧化石墨烯制備工藝簡單，價格優勢明顯，改善效果更為顯著，使該產品具有較大的經濟優勢。 

一、 項目簡介石墨是典型的層狀結構材料，具有良好的導電性，潤滑性，化學穩定性。被廣泛用于冶金、電氣、機械等工業領域。直接使用卻具有密度大，分散度差等缺點。 石墨烯是碳原子緊密堆積成的單層蜂窩狀晶格結構的一種碳質新材料，是一種二維晶體，是構建其他維數碳質材料（如零維富勒烯、一維碳納米管、三維石墨）的基本單元。其性能遠遠高于石墨材料。石墨烯的理論研究已有 60 多年的歷史，但一直以來，人們普遍認為這種嚴格的二維晶體結構由于熱力學不穩定性而難以獨立穩定存在。直到 2004 年，英國曼徹斯特大學的研究組利用膠帶剝離高定向石墨的方法獲得了獨立存在的二維石墨烯晶體，為二維體系的實驗研究提供了廣闊的空間。目前石墨烯的制備方法有微機械剝離法、化學氣相沉積法（CVD）、外延生長法、電化學法、氧化石墨還原法等，其中機械剝離法得到的石墨烯片量少，隨機性大；CVD方法和外延生長法大多以SiC作為基底，成本高，可控性差；電化學方法的得到的石墨烯量較少，不易控制。氧化石墨還原法是通過在石墨表面引入含氧官能團，增大層間距，從而減小層之間的范德華力，然后通過超聲等方法改變其雜化狀態，再通過還原得到石墨烯。氧化石墨還原法以其低成本的優點成為目前使用最廣泛的方法之一，本發明涉及一種采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯的方法，屬于功能材料制備技術領域。二、 項目技術成熟程度目前氧化石墨烯的制備方法主要是Hummers方法。該方法在敞開體系中，需要在制備氧化石墨烯的過程中采用先降溫，再分兩步升溫的三步法, 以及冷凝回流等輔助設備，過程中需要精確控制反應溫度且溫度高達98 °C，制備出來的氧化石墨烯還需要長時間超聲，步驟繁瑣，產物的濃度較低，不適合大量生產。本項目采用溶劑熱法在低溫下制備氧化石墨烯，減少了氧化劑的用量和生產時間。氧化石墨可以通過處理得到具有不同分散特性的母液。也可以直接進行還原,得到石墨烯。而且樣品在不干燥的條件下極易溶于水等溶劑，產量較大，大大減少了超聲的時間。三、 技術指標（包括鑒定、知識產權專利、獲獎等情況）該項目已經申請中國專利并于2013年獲得授權 （ZL201110414315.7），與該項目相關的工作也在國際期刊上進行了發表，但是仍有很多問題一直困擾商業化進程。我們實驗室也一直在圍繞各種問題開展工作。四、 市場前景（應用領域、市場分析等）石墨烯的水熱前驅體為氧化石墨，具有完全拉伸的層間距和外層表面富氧官能團，因此可以根據需求進行各種定向修飾，從而實現其親水、親油、高分散度、高電導率等特性，作為添加劑可以有效改善化工、冶金、電氣工業材料的性能，從而實現高回報率。五、 規模與投資需求（資金需求、場地規模、人員等需求）以石墨為原料，首先需要制備石墨烯的前驅體氧化石墨，再經后處理過程獲得各種性能石墨烯材料。由于后處理過程相對繁瑣， 耗時耗力，其資金投入完全取決于后處理工藝的優化情況。前期投入100萬元，其中包括設備費40萬， 原料費10萬， 占地100平米，人員5-10人，完全可以達到每天生產1公斤石墨烯產品。六、 生產設備玻璃器皿，反應釜， 超純水裝置，烘箱，超聲波設備，電動攪拌器，旋轉蒸發儀，離心機等基本設施。七、 效益分析功能化石墨烯是高附加值產品，目前市場上以克為單價銷售，價格在500元左右。以每日1公斤生產量計算，每天銷售額會達到50萬元。八、 合作方式多種方式可以選擇，主要是河北工業大學負責產品研發升級，企業一方負責生產與銷售。九、 項目具體聯系人及聯系方式（包括電子郵箱）項目聯系人： 任鐵真電話： 022 60204909郵箱： rtz@hebut.edu.cn

（專利號：ZL 201510193865.9） 簡介：本發明公開了一種粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料的制備方法，屬于環保材料技術領域。該方法具體制備步驟是：以1g粉煤灰，加入1mL質量濃度為1～5％的殼聚糖溶液浸漬2～3h，然后在50?80度干燥2～3h，再加入10～20mL2～5g/L氧化石墨烯溶液浸漬8?12h，同時攪拌2～3h，加水稀釋至固相濃度到40g/L時，加入0.5～2mL戊二醛在50～80度下交聯3h，濾去液相并用無水乙醇洗滌至中性，在60℃真空干燥5～6h得粉煤灰/氧化石墨烯復合吸附材料。本法制備的復合吸附材料克服了氧化石墨烯難于分離的缺點，又能夠同時吸附陰陽離子染料及多種污染物。    

本發明公開一種氧化石墨烯3D打印墨水及制備方法，其制備所用的原料由氧化石墨烯、交聯劑和溶劑組成，各原料用量，按氧化石墨烯：交聯劑中的金屬陽離子：溶劑為60mg：0.03?1mmol：40ml的比例計算。制備方法即首先用溶劑分別將氧化石墨烯、交聯劑超聲分散配制成溶液，然后將所得的氧化石墨烯溶液和交聯劑溶液混合進行化學交聯反應，所得反應液離心、去除上清液，即得氧化石墨烯3D打印墨水，當圓頻率為0.9rad/s時，測得其運動粘度可達2800?20800Pa*s。使用后所得的氧化石墨烯三維氣凝膠支架，在形變量為60%時，抗壓模量為0.42MPa?0.98MPa。

本發明提供了一種金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳復合材料的制備方法，主要包括以下幾個工藝步驟：１．制備氧化石墨烯，并配置成一定濃度的氧化石墨烯水溶液；２．將泡沫鎳浸漬于配置好的氧化石墨烯水溶液中，待充分浸漬后，將泡沫鎳取出烘干，重復多次得到氧化石墨烯?泡沫鎳；３．將氧化石墨烯?泡沫鎳浸入新配置的抗壞血酸水溶液中，置于水浴鍋中６０?９０℃，保溫２０?４０ｍｉｎ，取出漂洗并烘干，得到還原氧化石墨烯?泡沫鎳；４．將還原氧化石墨烯?泡沫鎳放入氯金酸溶液中，超聲條件下，反應１?５ｍｉｎ，烘干后即可獲得金納米粒子分布均勻的金?還原氧化石墨烯?泡沫鎳材料。

本發明公開了一種氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復合溶液的制備方法,包括以下步驟：先將氧化石墨烯加入去離子水中,制得氧化石墨烯溶液,氧化石墨烯溶液的濃度為1-10mg/mL；然后向氧化石墨烯溶液中加入海藻酸鈉,制得氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復合溶液；氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復合溶液中氧化石墨烯與海藻酸鈉的質量比為0.5-0.05。本發明通過在氧化石墨烯(GO)溶液中添加海藻酸鈉(SA)促進其液晶相的形成,所制得的氧化石墨烯/海藻酸鈉液晶復合溶液具有較低的液晶臨界濃度,而且工藝簡單,易操作,成本低廉,對環境友好,產品易于獲得。本發明有望實現在更低的氧化石墨烯(GO)的濃度下制備高度取向的纖維和薄膜材料等,更有利于石墨烯液晶的應用。

氧化石墨烯具有獨特的二維結構、豐富的表面官能團及 P 型半導體性質。通 過氧化石墨烯與 ZnO 納米片及 SnO2 納米纖維進行復合，大幅度提升了其對丙酮、 甲醛等特異性氣體檢測。其敏感性能的提升歸因于氧化石墨烯和半導體材料二者 的協同效應。相關研究解決了現有技術中的半導體氣體傳感器檢測限和選擇性較 低的問題。

本發明公開了一種氧化石墨烯摻雜的分子印跡聚合物涂層攪拌棒及其制備方法與應用。氧化石墨烯摻雜的分子印跡聚合物涂層攪拌棒包括玻璃毛細管、鐵芯和萃取涂層，鐵芯置于兩端熔封的玻璃毛細管內，萃取涂層涂為化學鍵合在玻璃毛細管表面的氧化石墨烯摻雜的普萘洛爾分子印跡聚合物涂層。通過將用氫氧化鈉溶液活化的玻璃攪拌棒浸入有氧化石墨烯摻雜的分子印跡預聚液的模具中，反應完成后取出得到氧化石墨烯摻雜的分子印跡聚合物涂層攪拌棒。本發明的氧化石墨烯摻雜的分子印跡聚合物涂層